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原子吸收测定水质铁含量

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收测定工业用水中铁的含量,水样清澈透明,无肉眼可见颗粒物。参照GB11914-89进行消解测定,结果比直接导入水样测定高很多。直接测定结果约为消解测定结果的60%。消解后含量也不高,没超过1mg/L。为什么清洁水样会存在消解与不消解的结果差异??标线浓度范围为0.1~3mg/L.水样都为同时测量,同一条曲线同一个仪器条件。求大神指点!
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  • huangza

    第1楼2016/05/20

    应助达人

    消解过程是否有污染引入?再或者虽是澄清水样,是否有结合态的铁存在,消解之后变成游离态而导致的

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  • deer

    第2楼2016/05/20

    赞同,可能污染或存在末消解铁,另测时条件一样吗?如酸度,基体

    huangza(huangza)发表:消解过程是否有污染引入?再或者虽是澄清水样,是否有结合态的铁存在,消解之后变成游离态而导致的

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  • 陌殇

    第3楼2016/05/20

    直接测定是是否拿硝酸酸化了?

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  • 陆丽云

    第4楼2016/05/23

    没有污染引入,因为加标回收率接近100%。按照这样的说法有可能是消解后结合态变成游离态的铁了。

    deer(lujun710711)发表:赞同,可能污染或存在末消解铁,另测时条件一样吗?如酸度,基体

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  • 陆丽云

    第5楼2016/05/23

    是的,按照生活饮用水的标准0.15%硝酸酸化。

    陌殇(v3051405)发表:直接测定是是否拿硝酸酸化了?

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  • 冰山

    第6楼2016/05/23

    应助达人

    把数据传上来看下吧!要不怎么也想象不出来是个什么状况?

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  • 陆丽云

    第7楼2016/05/23

    同一清洁水样(听说只是经过铁管路的水而已,铁含量估值100ppm )用0.15%硝酸酸化直接导入原子吸收测量,测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量,测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验,回收率接近100%。仪器测定同时进行,参照同一条校准曲线。

    冰山(yang_qingwen)发表:把数据传上来看下吧!要不怎么也想象不出来是个什么状况?

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  • qianguiyun1

    第8楼2016/05/23

    应助达人

    试剂纯度有没有问题?

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  • 冰山

    第9楼2016/05/24

    应助达人

    有三点说:
    1.既然水样中铁估值是100ppm,为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)?
    2.使用同一条标曲测定时,是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白?
    3.0.12与0.2之间差别不算很大

    陆丽云(v3060470) 发表:同一清洁水样(听说只是经过铁管路的水而已,铁含量估值100ppm )用0.15%硝酸酸化直接导入原子吸收测量,测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量,测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验,回收率接近100%。仪器测定同时进行,参照同一条校准曲线。

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  • 陆丽云

    第10楼2016/05/24

    错了,估计是100ppb.样品空白是扣除各自方法样品空白,即直接酸化是0.15%硝酸溶液为空白,消解样品空白为同法消解的样品空白。可是客户就得100ppb 跟200ppb 差很远。好难过,没法解释,也没法确定报告哪个值更准确。

    冰山(yang_qingwen)发表: 有三点说:
    1.既然水样中铁估值是100ppm,为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)?
    2.使用同一条标曲测定时,是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白?
    3.0.12与0.2之间差别不算很大

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