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记一次心塞的维护(1260)(续)-你究竟来自哪里?

  • 有雨的夜
    2016/05/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 记一次心塞的维护(1260),原帖链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6192370
    一、背景

    一个色谱柱方法是梯度洗脱,出现鬼峰;另一个色谱柱等度洗脱,也是有鬼峰,那梯度洗脱的开刀,试图找到原因。
    C18 色谱柱
    洗脱条件:A 水 B 乙腈

    15.5 空白峰

    通常我的标样是50ppm

    用每一个梯度条件,分别做等度洗脱,都没有杂峰
    但是一走梯度,杂峰就出现
    二、已经做过的维护
    清洗六通阀,转子,定子,更换过滤白头,由密理博的水,更换为CNW的瓶装水,使用新开封的乙腈,问题依旧
    三、问题
    鬼峰来自哪里呢?
    您遇到过这个问题吗?
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  • 夏天的雪

    第2楼2016/05/30

    应助达人

    用梯度有鬼峰,用等度没有鬼峰?

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  • 有雨的夜

    第3楼2016/05/30

    是的,等度的空白是没有峰的
    今天看有的老师说,流动相变化快的时候,也可能引起类似峰的问题,有个名字叫溶剂峰,今天问了安捷伦,工程师说应该不是流动相变化快引起的

    夏天的雪(bingwang228) 发表:用梯度有鬼峰,用等度没有鬼峰?

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  • 有雨的夜

    第5楼2016/05/30

    C18 柱,乙腈水的流动相,应该很常见吧?难道大家都没有遇到过这个问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表:用梯度有鬼峰,用等度没有鬼峰?

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  • 一片枫叶

    第6楼2016/05/30

    应助达人

    从吸光度变化的角度来讲,每一个梯度的变化都会使流动相的吸光度发生变化,流动相通过流通池时,吸光度的变化自然也会产生噪音和鬼峰,还会引起基线的漂移。同时由于流动相浓度的变化,在通过流通池时也存在着光的折射反射,也是产生鬼峰的原因。
    特别是在低波长(200nm)下,接近乙腈的最大吸收波长。

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  • sdlzkw007

    第7楼2016/05/31

    应助达人

    根据多年使用经验,试剂瓶盖内的密封件含有增塑剂。具体验证方法是取100毫升浓缩至小于1毫升,直接进样测试,对照峰的保留时间和峰面积

    有雨的夜(774234134)发表: 没有MS是硬伤?
    为什么怀疑是增塑剂呢?

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  • 夏天的雪

    第8楼2016/05/31

    应助达人

    走梯度的时候遇到过这样的现象

    有雨的夜(774234134) 发表: C18 柱,乙腈水的流动相,应该很常见吧?难道大家都没有遇到过这个问题

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  • 夏天的雪

    第9楼2016/05/31

    应助达人

    个人觉得这个峰应该是流动相变化引起的,就如同那个倒峰一样

    有雨的夜(774234134) 发表: 是的,等度的空白是没有峰的
    今天看有的老师说,流动相变化快的时候,也可能引起类似峰的问题,有个名字叫溶剂峰,今天问了安捷伦,工程师说应该不是流动相变化快引起的

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  • 有雨的夜

    第10楼2016/05/31

    我买了新的甲醇,乙腈,和水,货到之后,再折腾一次,看看能不能解决这个鬼峰问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 个人觉得这个峰应该是流动相变化引起的,就如同那个倒峰一样

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