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一次液相色谱故障排查

液相色谱(LC)

  • 公司二台安捷伦1260液相色谱,安装同样的色谱柱,运行同样的测试条件,使用同样的流动相。A:水; B:甲醇; C:0.2%三氟乙烯。D:为空瓶。
    运行梯度程序,柱温:40℃,流速:0.8ml/min.主出峰时间相差3min,1#机为8.059min,2#机为11.610min。条件相同的二台机不可能出现如此大的偏差,对出现的问题进行了以下的排查:
    1、检查二台仪器的所有参数,是否一致,分别加入相同瓶中流动相,同时运行二台仪器。
    目的:排除由于人为错误导致结果发生偏差。和环境引起的误差。
    试验结果:数据和平时测试没有区别。排除以上原因。
    2、将二台液相色谱柱对调。
    目的:检查是否由于色谱柱引起的数据偏差。
    数据结果:数据没有随色谱柱调换,出峰结果发生变化,排除以上原因。
    3、将柱温调节到50℃,流速:0.8ml/min.
    目的:检查是否有柱温引起的数据偏差
    数据结果:出峰时间由11.610min提高到10.357min,没有大幅度调整,排除以上原因。
    4、将柱温调节到40℃,流速:1.0ml/min.
    目的:看流速和出峰时间是否成比例,确认泵的流速是否有问题。
    数据结果:流速增加12.5%,出峰时间由11.610min提高到11.356min,没有成比例增加,排除以上原因。
    5、将梯度条件进行调节,利用压力数据,检查1#和2#机,出峰时间是否能基本重合。
    目的:看比例阀是否正常。
    数据结果:经过多次试验,将二台机压力调整在偏差5%的范围里,出峰时间由11.610min提高到8.393min.和2#机8.059min偏差在5%以内。
    可以判断,可能由于流动相变化导致出峰时间发生变化。
    处理:将2#机比例阀拆装到1#机上,设定原有条件,测出出峰时间为8.003min。
    由此得出:此次故障有比例阀引起!
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  • 武灵

    第1楼2016/06/02

    一步一步的检查,还是值得学习的。不过其中检查,没必要全都是走图,比如检查流速,可以直接用容量瓶接液体。
    还有,3和4步怎么只有一台仪器的数据呢?

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  • wyhkemeng

    第2楼2016/06/02

    2#机所有的数据正常,所以没有做2#机,可能这个就是一个漏洞,下次改正!谢谢提醒!

    武灵(zhonghuashendun) 发表:一步一步的检查,还是值得学习的。不过其中检查,没必要全都是走图,比如检查流速,可以直接用容量瓶接液体。
    还有,3和4步怎么只有一台仪器的数据呢?

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  • 水丑

    第3楼2016/06/02

    简单的事情被您搞的这样复杂.

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  • 又又1990

    第4楼2016/06/03

    仪器故障排查本来就费事呀 慢慢学习慢慢提高嘛

    水丑(v2852883) 发表:简单的事情被您搞的这样复杂.

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  • m3049860

    第5楼2016/06/03

    查找仪器故障的思路很清晰,我要像你学习

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  • wyhkemeng

    第6楼2016/06/03

    大神,不是每个人都像你,一眼就能找出问题所在,论坛大家互相学习,把方法,思路公开出来,才能共同进步!

    水丑(v2852883)发表:简单的事情被您搞的这样复杂.

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  • hanes

    第7楼2016/06/03

    "二台机压力调整在偏差5%的范围里,出峰时间由11.610min提高到8.393min.和2#机8.059min偏差在5%以内。" 亲 怎么调整压力的?
    “将2#机比例阀拆装到1#机上,设定原有条件,测出出峰时间为8.003min”是2#机比例阀坏了么?还是1#机?

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  • wyhkemeng

    第8楼2016/06/03

    1号机开始装机的时候,出峰时间二台机差不多,所以1号机错了,控制压力,是调整流动相配比,多次运行调整就可以了!

    hanes(hanes)发表:"二台机压力调整在偏差5%的范围里,出峰时间由11.610min提高到8.393min.和2#机8.059min偏差在5%以内。" 亲 怎么调整压力的?
    “将2#机比例阀拆装到1#机上,设定原有条件,测出出峰时间为8.003min”是2#机比例阀坏了么?还是1#机?

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  • 有雨的夜

    第9楼2016/06/03

    两台机器只是出峰时间不同吗?峰大小呢?

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  • wyhkemeng

    第10楼2016/06/04

    标样的结果做控制范围内

    有雨的夜(774234134)发表:两台机器只是出峰时间不同吗?峰大小呢?

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