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同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高,怎么回事

气质联用(GCMS)

  • 同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高,怎么回事
    用的旋转蒸发,但是没有溜出液,估计挥发没了,没冷凝下来
    溶剂峰17万-二十几万,但峰大都在100以内, 这样能进质谱分析吗,能解析出来成分吗?
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2016/07/07

    应助达人

    有溶剂,可以采用溶剂延迟。
    请问是做什么样品的SDE?

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  • ELCA

    第2楼2016/07/07

    高粱,今天旋蒸的时候很奇怪,没有冷凝下的液体,但萃取液体积不断减小,100ml浓缩到大约三毫升,进气相发现溶剂峰超级大,几十万或上百万,但成分峰在几十到几百,这情况该怎么处理,是旋蒸这一步的问题吗

    symmacros(jimzhu) 发表:有溶剂,可以采用溶剂延迟。
    请问是做什么样品的SDE?

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  • sallysally

    第3楼2016/07/07

    旋蒸对底沸点物质的损失较大。

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  • ELCA

    第4楼2016/07/07

    但是样品峰太低了,就几十,溶剂峰几十万到上百万
    我在想旋蒸是不是 没把二氯甲烷弄走,反而把成分挥发掉了
    旋蒸条件为0.04-0.06 ,温度25-30

    sallysally(sallysally) 发表:旋蒸对底沸点物质的损失较大。

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  • sdlzkw007

    第5楼2016/07/08

    应助达人

    质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧

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  • zhengbang17

    第6楼2016/07/08

    看大神们的回复是一种享受

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  • ELCA

    第7楼2016/07/08

    怕目标峰太低,识别不出来。现在气相自动识别的就十几个峰

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧

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  • GRANT

    第8楼2016/07/08

    应助达人

    增加提取样品的量或者可以增加检出物的含量和数量

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  • ELCA

    第9楼2016/07/08

    现在是200克样+400水,100ml二氯甲烷萃取剂。
    若是我改成200克样+400水,二氯甲烷30ml,是不是萃取的物质浓度会大?
    若是100克样+400水,二氯甲烷30ml?
    若是100克样+400水,二氯甲烷50ml?
    不考虑后续浓缩的话,这几个,哪种效果会好些

    GRANT(fatinsect) 发表:增加提取样品的量或者可以增加检出物的含量和数量

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  • ELCA

    第10楼2016/07/08

    可以,但是若目标峰太小,怕没有响应

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧

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