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PH值偏高

分析化学

  • 我用的ph仪是HORIBA的D51,电极型号是9625-10D。
    目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高,应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
    我的待测物(沉淀硫酸钡)PH值大致为6~8的样子。先容我介绍一下我这的做法:
    1.校准
    先测缓冲液6.86,后测9.18。根据标准液瓶身上的各温度下PH值标签,测得的当时温度下PH值会与标签上的值偏差个0.02左右。
    2.测待测物
    将倒出的纯水置于空气中30分钟,原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大,随着时间增加而慢慢变低,最终会到6.7左右吧。
    将待测物10g倒入100ml锥形瓶中,后加入纯水至100ml处,塞上塞子,激烈震荡1分钟后静置5分钟,插入电极(不触底、没触碰到沉淀待测物)测PH值。
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  • 老妖

    第1楼2016/07/21

    将倒出的纯水置于空气中30分钟,原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大,随着时间增加而慢慢变低,最终会到6.7左右吧。

    这, 真是看不下去了。。

    测pH使用的水,应该是新沸的冷水, 就是为了防止水中溶解的CO2 影响测试结果偏低。。

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  • 老妖

    第2楼2016/07/21

    目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高,应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
    我的待测物(沉淀硫酸钡)PH值大致为6~8的样子

    没太看明白,跟谁比? 怎么比,是人家测得跟你测得比?比同一样品 ?。 还有值都是多少? 测试方法都一样的?

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  • 刷子

    第3楼2016/07/22

    我看国标也是写着要先煮沸,冷却后尽快使用,但我的供应商他们就是这样弄,我跟着他们整是因为我这做出来的结果比他们两家的结果都要大,而且问了他们也说这样做没问题的。他们一家是国内的,另一家是日本的。

    老妖(yaowenfu) 发表:将倒出的纯水置于空气中30分钟,原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大,随着时间增加而慢慢变低,最终会到6.7左右吧。

    这, 真是看不下去了。。

    测pH使用的水,应该是新沸的冷水, 就是为了防止水中溶解的CO2 影响测试结果偏低。。

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  • 刷子

    第4楼2016/07/22

    我这有两家供应商,一家国内的,一家国外的。
    使用的是同一批次的产品,我们这里会进行原材料使用前检验,其中就包括了PH测试。
    国内的供应商给出的结果是PH8左右,我的做出来是PH9.x。另外我现在使用的方法就是问了国内的厂家后,采取的一样的操作方法,结果还是比他们的值大。
    国外的供应商给出的结果是PH6多一点点,我的做出来的接近PH7,也是偏大。

    老妖(yaowenfu) 发表:目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高,应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
    我的待测物(沉淀硫酸钡)PH值大致为6~8的样子

    没太看明白,跟谁比? 怎么比,是人家测得跟你测得比?比同一样品 ?。 还有值都是多少? 测试方法都一样的?

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  • 老妖

    第5楼2016/07/22

    发个原版的方法来看看。

    个人觉得应该不用分层,测混悬液,摇起来测。
    测定的值稳吗? 还是波动比较大?

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  • 刷子

    第6楼2016/07/22

    老妖(yaowenfu) 发表:发个原版的方法来看看。

    个人觉得应该不用分层,测混悬液,摇起来测。
    测定的值稳吗? 还是波动比较大?

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  • 老妖

    第7楼2016/07/22

    看了下, 首先10%的样品是m/m,所以应该是称取10g样品 90g水,保持浓度跟方法一致。

    其次样品溶液必须保持悬浮状态,也就是不能沉淀下来,如果不能分散,可使用湿润剂。

    还有水请用 新沸的冷水。

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  • 刷子

    第8楼2016/07/23

    非常感谢,回头我重做一次试试。

    老妖(yaowenfu) 发表:看了下, 首先10%的样品是m/m,所以应该是称取10g样品 90g水,保持浓度跟方法一致。

    其次样品溶液必须保持悬浮状态,也就是不能沉淀下来,如果不能分散,可使用湿润剂。

    还有水请用 新沸的冷水。

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  • 老妖

    第9楼2016/07/27

    不知道楼主,解决没? 求分享

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  • 刷子

    第10楼2016/08/01

    出了趟差,把这事给忘了......明天弄弄看

    老妖(yaowenfu) 发表:不知道楼主,解决没? 求分享

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