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【讨论】含量超过100%?

  • 深海的海豚
    2006/11/12
  • 私聊

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  • 不知道大家有没有遇到这样的情况:有对照品,测得的含量大于其理论含量或者大于100%,或者无对照品,用滴定的方法,测得含量大于100%?为什么?差距多少才处理?谢谢!
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  • hg98116

    第1楼2006/11/12

    多滴定几分,101%以下可接受

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  • 拉拉与玻璃

    第2楼2006/11/12

    很正常的结果,做试验的时候对照很重要的。

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  • 深海的海豚

    第3楼2006/11/13

    谢谢二位,我觉得滴定的样品还好说,毕竟是和滴定水平和滴定液、滴定管等因素有关,可以一一排除,奇怪的是有对照品的含量还是会超标,或者超过理论值,这是为什么?怎么办呢?

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  • zhangjunqi840

    第4楼2006/11/13

    老兄,误差是不可避免的!这个规定中国药典就有的,不妨看看

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  • happyjyl

    第5楼2006/11/13

    呵呵,这不奇怪.就拿我们做药品来说吧,有时投料量大了,做1000片应该投主药30克的,投料时多投了1克,而原始记录上还是写成30克,这样根据原始记录计算出的理论值就比实际含量低了.既然有负误差就会有正误差,这是允许的.中国药典上对西药的含量都规定了上下限,比如氨氯地平的含量应为标示量的95.0%-105.0%.中药只规定了下限,没有规定上限,这样其实不好.很多药品的副反应都是跟剂量相关的,如果含量超过理论值很多,则可能副反应发生的概率和严重程度也提高很多,所以现在有不少专家呼吁给中药也定含量上限.

    lqqer 发表:谢谢二位,我觉得滴定的样品还好说,毕竟是和滴定水平和滴定液、滴定管等因素有关,可以一一排除,奇怪的是有对照品的含量还是会超标,或者超过理论值,这是为什么?怎么办呢?

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  • 深海的海豚

    第6楼2006/11/13

    呵呵,谢谢happyjyl的详细解答,我觉得所有测定含量的样品最好都有一个上限规定,这样更容易发现问题,举个简单例子,我们刚开始测定浓盐酸含量,由于人为误差,居然测到了38%以上的含量,后来发现是测定的原因,所以,每当看到没有上限的含量测定时,我先想到的就是含量最大可以是多少?

    happyjyl 发表:呵呵,这不奇怪.就拿我们做药品来说吧,有时投料量大了,做1000片应该投主药30克的,投料时多投了1克,而原始记录上还是写成30克,这样根据原始记录计算出的理论值就比实际含量低了.既然有负误差就会有正误差,这是允许的.中国药典上对西药的含量都规定了上下限,比如氨氯地平的含量应为标示量的95.0%-105.0%.中药只规定了下限,没有规定上限,这样其实不好.很多药品的副反应都是跟剂量相关的,如果含量超过理论值很多,则可能副反应发生的概率和严重程度也提高很多,所以现在有不少专家呼吁给中药也定含量上限.

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  • jun来也

    第7楼2006/11/14

    嘿嘿!确实可能存在。比如说:生产上原料多投了一点,导致反应结束之后,得出的产品收率竟然高于理论值。化验分析滴定也是如此,如果滴定液稍多一点,就有可能造成。所以说,上限也是必须的,要给出偏差范围。只要是可接受的范围,都不是问题,就怕操作什么的,一切都符合程序,结果却还是有问题,那就麻烦了。

    happyjyl 发表:呵呵,这不奇怪.就拿我们做药品来说吧,有时投料量大了,做1000片应该投主药30克的,投料时多投了1克,而原始记录上还是写成30克,这样根据原始记录计算出的理论值就比实际含量低了.既然有负误差就会有正误差,这是允许的.中国药典上对西药的含量都规定了上下限,比如氨氯地平的含量应为标示量的95.0%-105.0%.中药只规定了下限,没有规定上限,这样其实不好.很多药品的副反应都是跟剂量相关的,如果含量超过理论值很多,则可能副反应发生的概率和严重程度也提高很多,所以现在有不少专家呼吁给中药也定含量上限.

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  • 深海的海豚

    第8楼2006/11/14

    最让人郁闷的就是生产车间根据收率计算理论含量,根据理论含量判定分析结果的正确与否,尤其是测定含量低而理论含量高的时候,经常反复要求检验,遇到测定含量高而理论含量低的时候反而没有人提醒了,所以让人感觉很

    hejun1984 发表:嘿嘿!确实可能存在。比如说:生产上原料多投了一点,导致反应结束之后,得出的产品收率竟然高于理论值。化验分析滴定也是如此,如果滴定液稍多一点,就有可能造成。所以说,上限也是必须的,要给出偏差范围。只要是可接受的范围,都不是问题,就怕操作什么的,一切都符合程序,结果却还是有问题,那就麻烦了。

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  • jun来也

    第9楼2006/11/14

    是啊!有些时候,车间中控取样要求QC分析时,可能会重做好几次,运气不好的话,五六次也有可能。如果是晚上,领导们都不在,那还要不要继续下去啊!到最后,实在没辙,只好等第二天喽!

    lqqer 发表:最让人郁闷的就是生产车间根据收率计算理论含量,根据理论含量判定分析结果的正确与否,尤其是测定含量低而理论含量高的时候,经常反复要求检验,遇到测定含量高而理论含量低的时候反而没有人提醒了,所以让人感觉很

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  • 深海的海豚

    第10楼2006/11/14

    看来哪里都一样啊,不过我们这里通常进行复测之后就不再进行检验了,至少同一班次只测一次,最多下班次复测一次。当然特殊情况也是有的,一阵一阵的,似乎不顺利的时候,许多品种连续出问题。

    hejun1984 发表:是啊!有些时候,车间中控取样要求QC分析时,可能会重做好几次,运气不好的话,五六次也有可能。如果是晚上,领导们都不在,那还要不要继续下去啊!到最后,实在没辙,只好等第二天喽!

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