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求助:原子荧光测生活饮用水中砷、硒、汞的问题综合

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器:海光AFS-2202E
    测砷参数:280负高压 60灯电流 30辅电流 8原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器下方中心) 800主气 300辅助气 40-50 灯能量(软件点击仪器测试显示)
    测硒参数:280负高压 80灯电流 40辅电流 8原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器中部中心) 800主气 300辅助气 55-65 灯能量(同上)
    测汞参数:280负高压 30灯电流 10原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器中部中心) 1000主气 400辅助气 55-60 灯能量(同上)
    延迟时间2秒 读数时间15秒 蠕动泵转动18秒 感觉荧光的峰刚好有一点还没有读取完(想知道蠕动泵的时间可以延长吗),标准系列峰比较完整,但不成抛物线,有点成梯形(砷硒1ppb、汞0.1ppb出峰时间大约12-15秒,砷硒10ppb、汞1ppb7-15秒),样品的峰则更宽成矮梯形(一般5-15秒),感觉峰型不如普析(曾经用过,现在已坏)的好看,还有测量时不能显示实时的荧光曲线。
    砷的5%盐酸标准空白在200-300 1ppb荧光值在150-200左右
    硒的5%盐酸标准空白在300-350 1ppb荧光值在80-120左右
    汞的5%硝酸标准空白在400-600 0.1ppb荧光值在100-140左右
    均使用0.5%氢氧化钾和2%的硼氢化钾 砷硒用5%盐酸载流 汞用5%硝酸载流(单位盐酸汞本底很高,不能用)
    1、想知道调光是否正确(据说汞可以再偏上一点,硒是对准下部中心,这些都只是听说,望各位详细指教)
    2、仪器的负高压,灯电流和载气是否设置合理(汞能量不是很稳,例如开始时是60 测一会儿就变成65了;还有感觉硒汞做的时候空白荧光值不是很稳,每次测可能差距几十甚至一两百的荧光值,列如今天汞的空白是350,隔天可能就是450了)
    综上硒汞的荧光值感觉有点偏低,但增大仪器参数空白也增大,感觉砷硒汞的空白本来就有点偏高了,希望大家多帮忙,忘大家多指教,多交流
    上面的几个问题,大家积极回答啊!急等!
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  • skytoboo

    第1楼2016/10/14

    应助达人

    我用AFS-9700 我默认负高压都是 300V的很多都是不一样的,我的参数 AS SE 电流分别是60 SE80, Hg 我用15,

    看了你的响应值,感觉SE HG信号值都太低,

    可能仪器不太一样吧,仪器条件多摸索一下,可以参考他们附送的 文献,参考别人用的条件
    因为都是低温元素,能量不稳定经常发生,我也经常修改积分时间,灯电流,灯能量。
    怎么做的好是玄学,教不了,要弄才知道。
    AFS状况问题都比较多,要一个个整。

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  • xueni360

    第2楼2016/10/14

    每次试验前后管路是否全部清洗,先酸洗,后水洗?

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  • lingyi509

    第3楼2016/10/14

    测硒载流酸度调到10%的盐酸吧,仪器开机后最好稳定一段时间,尤其是汞元素。另外,样品前处理要做好。其他仪器方面建议采用仪器推荐值,等你熟悉了再进行慢慢摸索调整。

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  • skytoboo

    第4楼2016/10/14

    应助达人

    你说的厂家推荐操作是这样,我自己更换了医用的硅胶管,发现影响也不大,主要是研究用的,你可以不用学习。
    如果不洗管子的话,残留,酸性过大 硅胶管会腐蚀漏气,到时候你做的峰会很奇怪,或者读不全

    xueni360(v3113231) 发表:每次试验前后管路是否全部清洗,先酸洗,后水洗?

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