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溶剂峰正常，标准品没有峰

liufn78

2016/10/23

气相色谱（GC）

柱子是HP-5色谱柱，测的正己酸，方法：进样口210°C，初始80°C，3°C/min升到180°C，后以50°C/min升到240°C，保留2min，FID检测器，检测器温度250°C，流速1.5ml/min，进样量1微升。正己酸的沸点是205.4°C。分流比10：1。
开始配了个0.8mg/ml的浓度，乙醇为溶剂，按照这个文献方法进了一针，除了前几分钟的溶剂峰，就啥都没有了。后来想是不是浓度太低，又配了2.5mg/ml、1.6mg/ml，基本上也是啥都没有，根本就没有资料和文献那种30多分钟左右出的很高的峰。
实在是新手，不知道是什么原因，如果说漏气的话，溶剂还会有峰吗？这个浓度已经比资料高了，还是测不到。又会不会是分流比呢，如果不分流会不会过载？不知道是不是因为柱子弱极性的问题，若是必须换根柱子，老板得杀了我。。。。。
望好心的大哥大姐帮忙分析分析，实在是毫无头绪！

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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砂锅粥

第1楼2016/10/23

应助达人

测正己烷用弱极性柱子可以。
GC不用切溶剂峰的吗？记得GC-MS是需要切掉溶剂峰的。

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liufn78

第2楼2016/10/23

我测的是正己酸。切不切掉溶剂峰，这个应该不是很影响吧，我看文献0.8mg/ml浓度的标准品，测的峰面积要接近900，而我配相同浓度的标准品基本什么都没有。
砂锅粥(czcht) 发表:测正己烷用弱极性柱子可以。
GC不用切溶剂峰的吗？记得GC-MS是需要切掉溶剂峰的。

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m3041652

第3楼2016/10/23

溶剂峰面积和文献一致吗？进样口温度调高一些试试呢。

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zyl3367898

第4楼2016/10/23

应助达人

换个进样垫，衬管，检查色谱柱两端的尺寸，并检查色谱柱上的石墨垫。

0

liufn78

第5楼2016/10/23

因为溶剂峰已经超出纵坐标了，所以看不出是多少。调高进样口温度，是怕正己酸没有气化吗？
m3041652(m3041652) 发表:溶剂峰面积和文献一致吗？进样口温度调高一些试试呢。

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zyl3367898

第6楼2016/10/23

应助达人

程序升温速率不要超过30度，50度太快了。

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5家井貨叫七寶

第7楼2016/10/24

溶剂峰太大把标准品峰覆盖了吗

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liufn78

第8楼2016/10/24

如果根据文献，正己酸是在30min左右出峰。
5家井貨叫七寶(v2688048) 发表:溶剂峰太大把标准品峰覆盖了吗

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liufn78

第9楼2016/10/24

如果升温太快，会有什么影响？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:程序升温速率不要超过30度，50度太快了。

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yunbinchai

第10楼2016/10/25

酸直接用气相测能做好么？况且沸点这么高，建议对你的方法进行优化，对目标化合物进行酯化后再用气相进行测定

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