仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

一个峰变成2个峰了;峰不见了

  • thj8928656
    2006/11/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 昨天做的时候还有很高的峰,我把液体装在棕色样品瓶里,放在冰箱里冷藏
    刚又做了一下同一样品,峰没有了
    同样的情况不止1次了
    请教大家是什么原因啊?
    本是1个峰的确出来2个,是柱子脏的原因吗?
    只有用异丙醇洗吗?10%硝酸不可以吗?
    非常感谢大家的回答!!!!!
    +关注 私聊
  • 三哈

    第1楼2006/11/17

    峰变没了,先查一下所有的检测条件是否一样,还有可能是样品有变化.

0
    +关注 私聊
  • 什么都不懂

    第2楼2006/11/17

    只有用异丙醇洗吗?10%硝酸不可以吗?

    用异丙醇/10%硝酸洗的什么??

0
    +关注 私聊
  • thj8928656

    第3楼2006/11/18

    10%硝酸不能洗柱子,用的碳18的柱子
    柱子脏的话就只能用异丙醇清洗了吗?

0
    +关注 私聊
  • zfl8163

    第4楼2006/11/18

    可能样品在低温下发生变化

0
    +关注 私聊
  • zfl8163

    第5楼2006/11/18

    也有可能是样品没有完全出完。两个峰中的其中一个,很有可能是上一次进样出的峰

0
    +关注 私聊
  • instuser

    第6楼2006/11/19

    样品可能分解了。

0
    +关注 私聊
  • 深海的海豚

    第7楼2006/11/19

    大家给楼主的回答不少了,我觉得你将样品以这种方式存放、是否能够保证样品和原来的一致性,是首先需要确认的,其次,对于峰变成两个的原因,在排除前一种可能后,有可能是样品累积效应,但是似乎气相常见,液相还没见过;再者,需不需要清洗色谱柱以及用什么清洗取决于你前面的判断,如果是样品的原因,自然不用,相反,如果用清洗,也需要使用合适的流动相,根据柱子污染物选择,不应盲目确定。此外,10%硝酸浓度过大,建议不要使用,如需用,不要对整个柱子,对筛板部分即可。

    thj8928656 发表:昨天做的时候还有很高的峰,我把液体装在棕色样品瓶里,放在冰箱里冷藏
    刚又做了一下同一样品,峰没有了
    同样的情况不止1次了
    请教大家是什么原因啊?
    本是1个峰的确出来2个,是柱子脏的原因吗?
    只有用异丙醇洗吗?10%硝酸不可以吗?
    非常感谢大家的回答!!!!!

0
    +关注 私聊
  • thj8928656

    第8楼2006/11/20

    首先感谢大家的回答
    10%硝酸 浓度是大了
    我早上测了5%硝酸的PH,达1左右,也太高了
    5%硝酸能洗检测器,但是不能洗柱子
    我使用的是岛津C18的柱子,大家建议一下,除了异丙醇,还有什么有机溶剂可以清洗柱子呢?

0
    +关注 私聊
  • sunlitj

    第9楼2006/11/20

    一个峰变成2个峰了;峰不见了
    原因你自己分析,我给一个洗柱方法
    反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,在以相反顺序依次冲洗。如果下一步用的流动相不含缓冲盐,可以省略水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~~200ul四氢呋喃数次有助于出去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去酯类。

0
    +关注 私聊
  • thj8928656

    第10楼2006/11/20

    C18柱子不能使用四氢呋喃,丙酮,含氯的流动相,会腐蚀不锈钢的

    sunlitj 发表:一个峰变成2个峰了;峰不见了
    原因你自己分析,我给一个洗柱方法
    反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,在以相反顺序依次冲洗。如果下一步用的流动相不含缓冲盐,可以省略水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~~200ul四氢呋喃数次有助于出去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去酯类。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...