仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

加标回收率

液相色谱(LC)

  • 如果加标回收率偏高,超过120,甚至更高。假设标准品配制和标准品添加都没有问题,其他方面肯能的问题还有什么?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第1楼2016/11/20

    应助达人

    有杂质干扰,或者空白中有待测物质

0
    +关注 私聊
  • 辰夕

    第2楼2016/11/21

    三个可能
    1样品提取或前处理的问题
    2就是专属性没过
    3重复性没过(提取6份样,测定含量计算CV,平均含量用作为回收率用的本底计算)

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • AK-47(冲)

    第3楼2016/11/21

    重复性要先看一下怎么样。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第4楼2016/11/21

    应助达人

    有正干扰,另外是高中低浓度都超120吗?

0
    +关注 私聊
  • p3134650

    第5楼2016/11/21

    应助达人

    嗯,杂质干扰的可能性很大

    夏天的雪(bingwang228) 发表:有杂质干扰,或者空白中有待测物质

0
    +关注 私聊
  • p3134650

    第6楼2016/11/21

    应助达人

    很周全。
    1前处理有问题的话,是不是应该偏低而不是偏高
    2专属性没过,什么意思
    3有这个可能

    辰夕(v3018558) 发表:三个可能
    1样品提取或前处理的问题
    2就是专属性没过
    3重复性没过(提取6份样,测定含量计算CV,平均含量用作为回收率用的本底计算)

0
    +关注 私聊
  • p3134650

    第7楼2016/11/21

    应助达人

    这个和浓度有关系么?
    暂时只出现过高浓度的回收率较高,中低浓度回收率高的情况还没出现。

    有水有渝(xky0230699) 发表:有正干扰,另外是高中低浓度都超120吗?

0
    +关注 私聊
  • 辰夕

    第8楼2016/11/21

    前处理到不一定是偏低,前处理有问题会反映在重复性上,CV偏大,要求含量RSD%<2%。
    专属性实际上是包含4个部分
    1空白,这个空白很重要,根据你方法的情况来设计,常见的有溶剂空白、辅料空白(阴性制剂)、基质空白、缺项空白等
    2对照,就是你的对照溶液,标准曲线法取中点,外标法用外标点
    3样品,样品溶液
    4样+标,在样品溶液中加入对照溶液(怎么加可以自行设计)
    进样顺序1→2→3→1→4→1
    通过标准:(1).进样1的图谱中不得出现目标峰,或目标峰面积小于定量下限(标准曲线最小一个浓度)1/20。
    (2).根据4的配制的方法,用2、3进样峰面积折算4中的目标峰面积理论值,与4中的实际峰面积比较绝对偏差小于10%

    p3134650(p3134650) 发表: 很周全。
    1前处理有问题的话,是不是应该偏低而不是偏高
    2专属性没过,什么意思
    3有这个可能

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第9楼2016/11/21

    应助达人

    说明定个干扰与浓度呈正相关,可能是有些东西在低浓度的时候干扰不明显,高浓度的时候明显。

    p3134650(p3134650) 发表: 这个和浓度有关系么?
    暂时只出现过高浓度的回收率较高,中低浓度回收率高的情况还没出现。

0
    +关注 私聊
  • p3134650

    第10楼2016/11/21

    应助达人

    之前做过标准品的重复性,RSD不到1%

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:重复性要先看一下怎么样。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...