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石墨炉法测定碳酸钙原料中铅限量结果为什么偏大

huangting6602

2016/11/22

原子吸收光谱（AAS）

目前因为产品的关系，对轻质碳酸钙和重质碳酸钙中铅限量的控制比较严格，目前内控要小于等于0.5mg/kg。国标的限量是3mg/kg。碳酸钙的国标号是GB 1898-2007。此为前提。国标中给出了2种方法，一种是二硫腙比色法，另外一种是火焰法。我们采用的是第二种，火焰法。
火焰法因为过程和处理比较复杂，我就想用石墨炉法来消解直接进样。尝试的几次，发现测量结果通常都要比国标中的火焰法高0.1-0.3mg/kg不等（不同批次）。
目前采用的基改是PE公司的基改，硝酸钯。灰化温度1000度，原子化温度2200。
各位大神来分析下，是因为本人手法问题，还是中间干扰严重。目前下一步想尝试下标准加入法，看看能不能消除干扰。

分
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冰山

第1楼2016/11/27

应助达人

高浓度的钙产生背景吸收，会使铅的吸收偏高。测定时扣背景了吗？

0

秋月芙蓉

第2楼2016/12/07

个人认为火焰法比较简单准确

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