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气相FID做化妆品中甲醇响应值非常低??

气相色谱(GC)

  • 公司弄来一台古老的气相-安捷伦4890D,用FID检测器做化妆品中的甲醇。发现甲醇的响应值非常低,购买的500ppm的标样,响应值才10mV左右。我自己配了10000ppm的标液,响应值只有150mV左右,(此时的溶剂信号强度是13000左右),各位给看看可能是什么原因呢?我们做的是化妆品卫生规范,标准里的校准曲线浓度范围是20ppm,50,100,200,400。按照仪器这么低的响应值,曲线都做不出来了……
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  • forth

    第1楼2016/12/19

    应助达人

    甲醇在FID的响应是比较低,本身碳原子就一个,还有碳氧双键。

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  • 安平

    第2楼2016/12/19

    应助达人

    能说说具体条件么?

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  • florius

    第3楼2016/12/19

    您好,测试条件如下:50℃(1min),10℃/min升至120℃,维持1min,40℃/min升至215℃,维持5min。检测器温度220℃,进样口温度220℃。

    安平(byron1111) 发表: 能说说具体条件么?

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  • zyl3367898

    第4楼2016/12/19

    应助达人

    用什么柱子,用WAX柱比较好。 http://www.docin.com/p-879267024.html

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  • 安平

    第5楼2016/12/20

    应助达人

    色谱柱具体规格如何? 分流比如何?

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  • zyl3367898

    第6楼2016/12/24

    应助达人

    WAX柱子本属于强极性柱,就是测低沸点的物质专用柱,所以合适。
    柱流速1ml/min左右,初始温度为40度,保持1分钟,以5度每分钟程序升温到160度,还有进样口温度最少设150度吧。

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  • florius

    第7楼2016/12/26

    谢谢各位老师的答复,我们用的是一家国产的WAX柱子,毛细管柱。我检查了一下进样口,发现进样口的柱子应该存在堵塞(开机用检测器端柱子插入乙醇,气流非常小)。切了柱子,现在响应值高了很多,保留时间也提前了。但是感觉信号还是不太高。这台色谱仪非常古老,没有EPC,载气流量是用旋钮调节的,因为没有流量计,所以也不知道具体的载气流量和分流比…………。本人还有一个小问题,FID端的毛细管柱要插入多长的距离才合适呢?

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  • qqqid

    第8楼2016/12/27

    4890D,可能分流比太大,柱前压调高一些,分流比会小一些。
    楼主的升温程序不好,化妆品甲醇主要是把甲醇和乙醇分开,不要搞这么复杂的程序。
    甲醇在FID上响应很高,还是比较容易做的,好好试条件。

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  • zyl3367898

    第10楼2016/12/27

    应助达人

    FID端的毛细管柱要插入多长的距离才合适呢?不同厂家尺寸不同,具体尺寸要问厂家。

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