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透射电镜能谱中Cu元素的问题

透射电镜(TEM)

  • 材料:掺杂10%Mo原子的碳化钨和铜锆合金的反应界面
    制样方法:FIB
    电镜:Talos F200x
    疑问:能谱面扫描如图所示,中间最亮的是W(Mo)层,右侧是WC(Mo),左侧是熔体反应产物。W元素多的地方Cu也很多,
    但是众所周知,Cu在W及WC中的固溶度都很低,定量结果表明右侧WC中Cu的原子百分比达到52%,貌似有违常理。
    请各路大神帮忙释疑,谢谢。
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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2017/03/23

    样品是粘到铜环上的吧?

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  • p3208510

    第2楼2017/03/23

    谢谢你的回复,但是为什么有W元素的地方铜元素含量就很高,而Zr元素偏聚的地方就相对很少呢?

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:样品是粘到铜环上的吧?

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2017/03/25

    你先说说为什么左边那么多W?而且W和Cu的分布还是一样的。

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  • p3208510

    第4楼2017/03/26

    HAADF里面中间亮的是Cu-Zr熔体和WC反应生成的W层,左边W通过过反应进入熔体和熔体中的Cu聚集在一起不奇怪。奇怪的是右边原来的WC固体里面不太可能有这么多Cu元素。

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:你先说说为什么左边那么多W?而且W和Cu的分布还是一样的。

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  • 洪星二锅头

    第5楼2017/03/28

    你右边并不是完全的WC的,仔细比较一下,C和W的亮度趋势并不一样,而Cu很有可能是受铜环的影响,特别是右边,从Cu的亮边猜测你的样品如拍摄图来看右边是与Cu想接壤的,所以多多少少受影响,我觉得你应该再右边多打几个点来分析,判断Cu的含量和是否确定是WC相

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  • 蓝莓口香糖

    第6楼2017/03/28

    我觉得是样品放反了。FIB样品是粘在铜环一侧的,应该让样品位于铜环之上更接近EDS探头,否则就会多出很多Cu的信号。

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  • wjianna

    第7楼2017/04/01

    我们的工作中也常常碰到要看铜元素的,有效的办法就是采用非铜网,比如镍网。否则铜的干扰很难找出规律。
    如果这个样品时粘在铜环上,或者FIB的半环是铜的,就无法得出可靠的铜分布的结论!
    可惜做一个FIB的样品不容易。

    另外,虽然W和Cu不混溶,出现第三元素(Zr, Mo)后不一定遵从这个规律,有三元相图的话可以查看一下帮助正确分析。
    但是要得出可靠结论一定要避免铜网铜环的干扰,同时注意用低背景样品杆(铍)

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