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欧洲药典维生素K1方法不能重现

bobo861008

2017/03/27

液相色谱（LC）

最近在用欧洲药典EP8.0的方法检测维生素K1原料的有关物质，可是色谱条件无法重现，不知道该怎么处理了。
色谱条件：硅胶色谱柱250cm*4.6mm，5μm；
流动相：正辛醇：异丙醚：正庚烷=2:6.6:2000，流速：0.8ml/min
检测波长：254nm；流动相至少冲24小时，进样量：50μl。
精密量取溶液（b）、（c）注入液相色谱仪，记录色谱图至反式异构体保留的1.6倍（保留时间约30分钟）；反式-环氧化物峰相对保留时间约为0.6，顺式异构体峰相对保留时间约为0.65；
试验了色谱柱，都不可以。
Agilent ZORBAX RX-Sil 5μm，250*4.6mm
GRACE Alltima silica 5μm，250*4.6
调整过流动相比例，都不可以

正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.2:6.6:2000
正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.0:7.3:2000

结果均是
峰名称相对保留时间系统适用性中规定的相对保留时间
顺式异构体 0.83 0.65
反式环氧化物 0.97 0.6
反式异构体 1 1

出峰顺序，求大侠指点。

分
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有水有渝

第1楼2017/03/28

应助达人

药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果

0

夏天的雪

第2楼2017/03/28

应助达人

调节流动相的比例后保留时间的变化的结果如何，两者保留时间差别有多大？

0

bobo861008

第3楼2017/03/29

因为是EP8.0的维生素K1标准。CDE提出来，要按照这个标准来检测。所以，暂时不知道去哪里咨询。
有水有渝(xky0230699) 发表:药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果

0

bobo861008

第4楼2017/03/29

因为是欧洲药典8.0，国内厂家都是按照CP2015来做的，暂时不知道上哪里咨询
有水有渝(xky0230699) 发表:药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果

0

bobo861008

第5楼2017/03/29

		增加正辛醇	增加异丙醚	标准比例
	标准规定	正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.2:6.6:2000	正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.0:7.3:2000	正辛醇：异丙醚：正庚烷=2:6.6:2000
峰名称	系统适用性中规定的相对保留时间	相对保留时间	相对保留时间	相对保留时间
顺式异构体	0.65	0.831	0.830	0.822
反式环氧化物	0.6	0.969	0.938	0.963
反式异构体	1	1	1.0	1

没什么变化

夏天的雪(bingwang228) 发表:调节流动相的比例后保留时间的变化的结果如何，两者保留时间差别有多大？

0

有水有渝

第6楼2017/03/29

应助达人

问色谱柱生产厂家的应用工程师，你就你用的那两个色谱柱的厂家也行
bobo861008(bobo861008) 发表: 因为是欧洲药典8.0，国内厂家都是按照CP2015来做的，暂时不知道上哪里咨询

0

Ins_b33e3df3

第7楼2024/05/08

楼主,请问你们问题解决了吗？我们现在也遇到同样的问题??

0

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