庐山居士
第3楼2017/04/29
一、从版主描述来看,测试的样品可能不是原药材或饮片,因为像白芍、赤芍只要检测芍药苷的含量,版主的实验中有两个对照品,所以样品可能是某种中成药。
二、通常液相系统在平衡好的大多数情况下,对照品峰面积RSD要好于样品峰面积RSD,因为样品往往基质复杂,容易污染柱子,然而版主的情况刚好相反,所以解决办法是增加平衡时间,比如至少1-2h或更长,因为芍药苷检测时流动通常加入磷酸,如果不走梯度,建议将流动相不要分瓶,而是全部配在一起。
三、另外建议版主密切记录柱压的变化,等度洗脱柱压的变化往往预示峰面积的波动。
四、如果上述几点都做到了,RSD还是波动,应该考虑清洗进样针,当然自动进样首选是洗针进样。