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安捷伦1260对照品进样RSD不合格

  • 阿呆20170206
    2017/04/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在进芍药苷对照品的时候,主对照连续走7针,前三针2200+,后面四针2000+,对照22针面积基本差不多。同台机子重做,主对照走了6针,第五针比前后几针都大200,对照2,两针面积相差200左右。两次实验,序列中样品面积重复性很好,这是什么原因,新手入坑,大家伙多多指教!
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/04/17

    应助达人

    序列中的重复性好不排除是样品的原因或者色谱条件的影响

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  • 有水有渝

    第2楼2017/04/21

    应助达人

    不知道对照品对色谱柱是否有污染,如果有的话可能导致进样次数越多,响应值下降的情况 

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  • 庐山居士

    第3楼2017/04/29

    一、从版主描述来看,测试的样品可能不是原药材或饮片,因为像白芍、赤芍只要检测芍药苷的含量,版主的实验中有两个对照品,所以样品可能是某种中成药。
    二、通常液相系统在平衡好的大多数情况下,对照品峰面积RSD要好于样品峰面积RSD,因为样品往往基质复杂,容易污染柱子,然而版主的情况刚好相反,所以解决办法是增加平衡时间,比如至少1-2h或更长,因为芍药苷检测时流动通常加入磷酸,如果不走梯度,建议将流动相不要分瓶,而是全部配在一起。
    三、另外建议版主密切记录柱压的变化,等度洗脱柱压的变化往往预示峰面积的波动。
    四、如果上述几点都做到了,RSD还是波动,应该考虑清洗进样针,当然自动进样首选是洗针进样。

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  • 庐山居士

    第4楼2017/04/29

    从版主描述的情况来看,色谱柱污染的可能性非常小,否则样品的峰面积RSD不可能很好,并且检测时通常是把样品放在对照品后面进样。

    有水有渝(xky0230699) 发表:不知道对照品对色谱柱是否有污染,如果有的话可能导致进样次数越多,响应值下降的情况 

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  • flyaway

    第5楼2017/05/01

    就是先进样的RSD不好,后面的进样RSD又正常了呗

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  • 有水有渝

    第6楼2017/05/02

    应助达人

    对照品溶剂与样品溶剂不知是不是一样,如果后续系统没有问题,就是进样量有波动。

    庐山居士(shixiangqun) 发表: 从版主描述的情况来看,色谱柱污染的可能性非常小,否则样品的峰面积RSD不可能很好,并且检测时通常是把样品放在对照品后面进样。

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