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测汞回收率不高

原子荧光光谱(AFS)

  • 做汞加标回收率做不好,实验过程如下:消解罐里加标液,5ml硝酸过夜,微波消解,分赶酸与不赶酸,一批次130度赶酸,剩0.5ml,用5%盐酸定容,一批次不赶酸,80度赶气5分钟后用水定容到50ml,载液用5%盐酸,标液也是用5%盐酸配的,标液各浓度仪器自己配的,最高点是1ug/L,硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%,结果做出来,赶酸与不赶酸的回收率都只有80%左右,今天又试了下,比色管里直接加标液,然后加5ml硝酸,一个用水定容到25ml,一个用水定容到50ml,标液用10%硝酸配的,载液也用10%硝酸,硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%,结果定容到50ml的 回收率只有70%,定容到25ml的 回收率有115%,标液回读是好的,现在有点怀疑是样品的酸度的原因,求大家帮忙~~~~
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  • Aspzz

    第1楼2017/05/06

    回收率做到80%应该也可以吧,毕竟要考虑消解过程中有损失的可能
    直接加到比色管里分别做到70和115,这个有点不正常
    其实测汞酸度的影响相对来说还是比较小的

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  • 李三疯

    第2楼2017/05/09

    应助达人

    楼主换瓶硝酸试试

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  • lingyi509

    第3楼2017/05/23

    样品如果不赶酸的酸度应该比标准空白的要高吧。另外微波消解要考虑损失,在加入标液的时候挂壁啊,微波过程中的高温啊,等等,把汞的回收率做得很好还是有点难度的。

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  • wangjunyu

    第4楼2017/05/31

    应助工程师

    赶酸的130温度有点高

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  • 二舅

    第5楼2017/06/07

    标液和样品酸度最好都控制在5%,130℃赶酸温度太高了

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  • 侠哥

    第6楼2017/08/25

    建议载流液与稀释定容液都用5%GR盐酸溶液,赶酸温度一定要控制在130度以内。感觉楼主你的还原剂氢氧化钾和硼氢化钾浓度高了,浓度高了会影响测汞的灵敏度。我用的是氢氧化钾0.2% 0.05%硼氢化钾溶液,载流与定容液都是5%GR盐酸,普析PF5型设备,冷原子荧光测试,实验效果良好。仅供参考!

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  • Insm_a4d0eaec

    第7楼2019/09/23

    亲,赶酸温度130以内.那剩余量多少合适呢最后定容至25ml?

    侠哥(v3254035)发表:建议载流液与稀释定容液都用5%GR盐酸溶液,赶酸温度一定要控制在130度以内。感觉楼主你的还原剂氢氧化钾和硼氢化钾浓度高了,浓度高了会影响测汞的灵敏度。我用的是氢氧化钾0.2% 0.05%硼氢化钾溶液,载流与定容液都是5%GR盐酸,普析PF5型设备,冷原子荧光测试,实验效果良好。仅供参考!

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  • 衰萌

    第8楼2021/04/21

    楼主我也遇到了这个问题,只不过我的比你还厉害,我的回收率最高400%多。我想请问您到最后发现是什么原因导致的?如何解决这个问题的,我现在对实验问题一筹莫展

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