液相色谱(LC)
小不董
第1楼2017/05/23
本底高的情况先搞清是什么原因。是液封不好还是流动相里有盐等?另紫外检测器的重复性怎么样?
sylilir
第2楼2017/05/23
水相为0.4%磷酸。冲了一夜,早晨来本底值位6,我断开连接用将温度设置提高后,分别用丙酮、甲醇、10%甲醇冲后,干烧1小时左右,又进图谱如下,基线总有波动,0.5mv左右。不知道什么原因,是不是流动相里含有磷酸的原因呢?以前有用过0.4%醋酸做水相,基线好好啊。
有水有渝
第3楼2017/05/23
可能是排废的管路不通畅了,检查一下废出液速度
第4楼2017/05/23
怎样检查?怎样让它变通畅?
jauny0000
第5楼2017/05/23
蒸发管污染了吧 里面好好清洗一下
第6楼2017/05/23
设高温洗过了啊。有说是进样系统引起,进了气泡。奇怪了进20ul的时候观察进样针没有气泡啊,点击wash进250ul就看见气泡了,也怪自己有些偷懒,最近几次做样重复性都不是很好,观察了一下,没有明显气泡,就没有深究了。继续排查中。。。。
0123gmail
第7楼2017/05/23
做山银花不是用0.4%的醋酸吗?什么时候改磷酸了?
第8楼2017/05/24
第9楼2017/05/24
确实不能用磷酸和盐酸等非挥发性酸,反相色谱的话可以用0.01%-0.1%的三氟乙酸
第10楼2017/05/24
这个可以将废出口管拆下来看一下,还可以拆去外壳看内部管路
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