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蒸发光散射检测器

液相色谱(LC)

  • 做过很多次蒸散了,以往刚开检测器的本底值越200多mv,今天上到1200多mv了,对照不出峰;在工作站上归零后,采集,图谱出很乱的峰,像excel的柱状图;是什么原因造成的呢?不出峰是和色谱柱有关还是本底高的原因?为什么归零后会出现乱峰?是检测器污染了吗?上上周还在做呢!
    还有同时采集紫外检测器,同一样品的重复性很差,峰面积12、7.7都快成倍数了,检查进样针无气泡,问题在哪里?难道是进样阀吗?
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  • 小不董

    第1楼2017/05/23

    应助达人

    本底高的情况先搞清是什么原因。是液封不好还是流动相里有盐等?
    另紫外检测器的重复性怎么样?

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  • sylilir

    第2楼2017/05/23

    水相为0.4%磷酸。冲了一夜,早晨来本底值位6,我断开连接用将温度设置提高后,分别用丙酮、甲醇、10%甲醇冲后,干烧1小时左右,又进图谱如下,基线总有波动,0.5mv左右。

    不知道什么原因,是不是流动相里含有磷酸的原因呢?以前有用过0.4%醋酸做水相,基线好好啊。

    小不董(doxw0323) 发表:本底高的情况先搞清是什么原因。是液封不好还是流动相里有盐等?
    另紫外检测器的重复性怎么样?

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  • 有水有渝

    第3楼2017/05/23

    应助达人

    可能是排废的管路不通畅了,检查一下废出液速度

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  • sylilir

    第4楼2017/05/23

    怎样检查?怎样让它变通畅?

    有水有渝(xky0230699) 发表:可能是排废的管路不通畅了,检查一下废出液速度

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  • jauny0000

    第5楼2017/05/23

    蒸发管污染了吧 里面好好清洗一下

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  • sylilir

    第6楼2017/05/23

    设高温洗过了啊。有说是进样系统引起,进了气泡。奇怪了进20ul的时候观察进样针没有气泡啊,点击wash进250ul就看见气泡了,也怪自己有些偷懒,最近几次做样重复性都不是很好,观察了一下,没有明显气泡,就没有深究了。继续排查中。。。。

    jauny0000(jauny0000) 发表:蒸发管污染了吧 里面好好清洗一下

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  • 0123gmail

    第7楼2017/05/23

    做山银花不是用0.4%的醋酸吗?什么时候改磷酸了?

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  • 小不董

    第8楼2017/05/24

    应助达人

    sylilir(sylilir) 发表: 水相为0.4%磷酸。冲了一夜,早晨来本底值位6,我断开连接用将温度设置提高后,分别用丙酮、甲醇、10%甲醇冲后,干烧1小时左右,又进图谱如下,基线总有波动,0.5mv左右。

    不知道什么原因,是不是流动相里含有磷酸的原因呢?以前有用过0.4%醋酸做水相,基线好好啊。
    磷酸的沸点213度, 而醋酸的沸点只有118度,所以用醋酸的基线比磷酸好。看这个情况应该是你更换了溶剂的原因。

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  • 有水有渝

    第9楼2017/05/24

    应助达人

    确实不能用磷酸和盐酸等非挥发性酸,反相色谱的话可以用0.01%-0.1%的三氟乙酸

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  • 有水有渝

    第10楼2017/05/24

    应助达人

    这个可以将废出口管拆下来看一下,还可以拆去外壳看内部管路

    sylilir(sylilir) 发表: 怎样检查?怎样让它变通畅?

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