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生活饮用水三氯乙烯、四氯乙烯检测方法问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,我实验室最近要扩项,包括生活饮用水中的挥发性卤代烃,按GB5749卫生标准要求检测方法要用GB/T5750中的方法,其中三氯乙烯、四氯乙烯在5750里还是用填充柱气相色谱法,我们实际的做法是按照HJ620的方法,用顶空-ECD,用HP-5毛细管柱。那在扩项报方法的时候,我怎么报?我发现很多类似的问题,尤其集中在气相色谱法,很多老国标已经不适用了却仍旧被要求强制使用。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2017/06/10

    认证方面不清楚,但是5749也没有强制规定用5750的方法,5750本身也是推荐标准。
    HJ620的方法是目前比较实用的,但是柱子不能随便换。做卤代烃624柱是最合适的,换成HP-5会出现三氯乙烯跟二氯一溴甲烷分不开、四氯乙烯跟一氯二溴甲烷分不开的问题

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  • m2990990

    第2楼2017/06/10

    5749最后有写,生活饮用水水质检验应按照GB/T5750(所有部分)执行。尤其在认证问题上,生活饮用水下如果报HJ的方法会不会不被通过。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:认证方面不清楚,但是5749也没有强制规定用5750的方法,5750本身也是推荐标准。
    HJ620的方法是目前比较实用的,但是柱子不能随便换。做卤代烃624柱是最合适的,换成HP-5会出现三氯乙烯跟二氯一溴甲烷分不开、四氯乙烯跟一氯二溴甲烷分不开的问题

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2017/06/10

    我印象中,多数标准里面,只要是针对有确定目标物的项目,分析方法都是推荐的,并不强制用哪一种方法。只有像非甲烷总烃、TVOC这一类不能明确目标物的才会规定必须用某种方法。
    刚翻了一下标准原文,确实写的是“应按照GB/T5750”这个就比较坑爹了。强制执行一个推荐标准,这本来就是自相矛盾的啊。而且5750里面的问题真是罄竹难书
    不过有一点可以确定,做卤代烃的柱不能选HP-5也不能选1701,必须极性介于这两种之间。太弱了四氯乙烯跟二溴一氯甲烷分不开、三氯乙烯跟二氯一溴分不开,太强了氯仿跟四氯化碳分不开。
    5750填充柱方法是用的25%苯基,多种可以一起测。毛细管柱方法用的HP-5,只包括氯仿跟四氯化碳,其他项目是不行的。制定标准的人估计是发现了有这个问题,但是没有考虑怎么解决。
    HJ620用的624柱是最合适的。但是HJ620也有问题,二氯乙烯、二氯甲烷这类的东西ECD信号太弱,不应该归到一个方法里面。

    m2990990(m2990990) 发表: 5749最后有写,生活饮用水水质检验应按照GB/T5750(所有部分)执行。尤其在认证问题上,生活饮用水下如果报HJ的方法会不会不被通过。

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  • m2990990

    第4楼2017/06/10

    是的,老师说的中肯,现在很多老国标我发现都有这种问题,更新太慢,已经不适用于实际工作,很多还在用填充柱方法,而我们实际工作中全部都是毛细管柱。还有牵扯一些方法的检出限问题,现在很多仪器已经很先进,检出限做的很低,而方法检出限比这个高多了,实际作出的检测结果如果小于方法检出限,实际上我感觉这个结果是置信水平还是很高的,但是某些老师还是会强调结果要写小于方法检出限,这个我就觉得比较扯淡了。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 我印象中,多数标准里面,只要是针对有确定目标物的项目,分析方法都是推荐的,并不强制用哪一种方法。只有像非甲烷总烃、TVOC这一类不能明确目标物的才会规定必须用某种方法。
    刚翻了一下标准原文,确实写的是“应按照GB/T5750”这个就比较坑爹了。强制执行一个推荐标准,这本来就是自相矛盾的啊。而且5750里面的问题真是罄竹难书
    不过有一点可以确定,做卤代烃的柱不能选HP-5也不能选1701,必须极性介于这两种之间。太弱了四氯乙烯跟二溴一氯甲烷分不开、三氯乙烯跟二氯一溴分不开,太强了氯仿跟四氯化碳分不开。
    5750填充柱方法是用的25%苯基,多种可以一起测。毛细管柱方法用的HP-5,只包括氯仿跟四氯化碳,其他项目是不行的。制定标准的人估计是发现了有这个问题,但是没有考虑怎么解决。
    HJ620用的624柱是最合适的。但是HJ620也有问题,二氯乙烯、二氯甲烷这类的东西ECD信号太弱,不应该归到一个方法里面。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2017/06/10

    检出限的问题比较复杂的,不光涉及仪器和方法,还涉及到心里方面,特别是涉及到食品环境等与普通人相关的方面
    比如,四氯乙烯检出0.1ug/L,跟未检出在实际意义上并没有区别。但是普通人不懂这个,看到未检出就觉得很放心,看到有,即使非常低也会觉得不舒服。所以标准方法的检出限不一定是越低越好。
    我记得当时塑化剂出事的那一年,好多媒体就拿方法检出限来混淆视听,把“超检”(超出方法检出限)说成“超限”(超出规定限值)。

    m2990990(m2990990) 发表: 是的,老师说的中肯,现在很多老国标我发现都有这种问题,更新太慢,已经不适用于实际工作,很多还在用填充柱方法,而我们实际工作中全部都是毛细管柱。还有牵扯一些方法的检出限问题,现在很多仪器已经很先进,检出限做的很低,而方法检出限比这个高多了,实际作出的检测结果如果小于方法检出限,实际上我感觉这个结果是置信水平还是很高的,但是某些老师还是会强调结果要写小于方法检出限,这个我就觉得比较扯淡了。

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  • zyl3367898

    第6楼2017/06/10

    应助达人

    有些标准还是80年代的,还在用填充柱。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2017/06/12

    5750的毛细管柱的方法有问题,不能推广到三氯乙烯、四氯乙烯这两个项目

    小伟(haiyuzhi) 发表:5750里面也有毛细管气相色谱法的,楼主可以仔细看下

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  • wazcq

    第9楼2017/06/12

    应助达人

    5750的毛细管柱还有 吹扫捕集 gc-MS法呢

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  • forth

    第10楼2017/06/12

    应助达人

    5749肯定是参考5750,填充柱用毛细柱替代一般不会有问题

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