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气相色谱顶空法做三氯甲烷，空白比校正面积大十倍

欣欣向榮

2017/06/21

气相色谱（GC）

依据GB/T5750.8-2006 1.2方法做饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳，一直用同样的方法以前做一直没问题（除了三氯甲烷空白偏高）都能成线线性一般是三个9以上。但是今天上午做水样空白和样品的三氯甲烷峰面积都比原来高了（原来空白的峰面积一般是六位数，样品不定），以为是柱子或进样针出了问题，进了针空气还是和原来一样。下午用同样的方法做校准曲线校正1延续了上午的峰面积，校正2到校正6的面积小了很多（和原来差不多，但是原来是能成线的这次的忽大忽小不定）关键是加了标液，三氯甲烷浓度高了为什么比空白的面积还低。换了不同进样针，每个样品瓶的峰面积基本不变。

分
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安平

第1楼2017/06/21

应助达人

空白太高，需要处理一下。

是否来自空气的污染

0

zyl3367898

第2楼2017/06/21

应助达人

纯水的基线高吗？关于三氯甲烷的帖子不少，可以搜一下。

0

欣欣向榮

第3楼2017/06/22

我进的气体，没进过纯水
zyl3367898(zyl3367898)发表:纯水的基线高吗？关于三氯甲烷的帖子不少，可以搜一下。

0

欣欣向榮

第4楼2017/06/22

空气没那么高，空气三氯甲烷峰面积五位数
安平(byron1111)发表: 空白太高，需要处理一下。

是否来自空气的污染

0

langyabeilei

第5楼2017/06/26

应助达人

标定曲线用气体样品吗?一般分析过程中纯水偶尔会出现三氯甲烷偏高的现象？是不是可以检查一下哪里出现了污染问题？

0

安平

第6楼2017/06/26

应助达人

重配标样

0

qqqid

第7楼2017/06/26

楼主第一句话就是：“依据GB/T5750.8-2006 1.2方法”。
你完全按照方法做了吗？
方法要求所用的水煮沸20min放凉后使用，
如果你真的做了，空白不会这么高。

2

欣欣向榮

第8楼2017/06/28

做过煮沸放凉的水，没有明显区别
qqqid(qqqid)发表:楼主第一句话就是：“依据GB/T5750.8-2006 1.2方法”。
你完全按照方法做了吗？
方法要求所用的水煮沸20min放凉后使用，
如果你真的做了，空白不会这么高。

1

欣欣向榮

第9楼2017/06/28

重配了还是不好，好像是空气中三氯甲烷太高了，实验室做阴洗和挥发酚用到大量的三氯甲烷
安平(byron1111)发表:重配标样

0

我是风儿

第10楼2017/06/28

应助达人

原来空气中还会有这么高的三氯甲烷？

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