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第一次通过能力验证

迷途小输童

2017/07/05

小弟不才，参加了几年的能力验证，今年第一次通过，见笑了有点小开心，因为单位只有一台7890a，ecd、fpd各一个单只有单进样口，怕换柱子老化换检测器时间来不及，所以只参加了一部分的有机氯菊酯类，主办单位发了标准品，根据项目类别分成了5组，三个平行样一个空白样各50g，每个样品用100mL乙腈提取，加了14g氯化钠盐析震荡静置30min，剩下的部分完完全全按标准方法前处理去过柱净化浓缩，设备有限所以只用了一根HP-5msUI色谱柱，其他色谱条件设置跟761里的一模一样，用发的空白基质和标准品配了0.2、0.5、0.8三个浓度点建立标准曲线，单柱根据保留时间定性，外标法峰面积定量，笨笨的手动积分，在工作站上计算了信噪比再用别人发的一个excel文件去计算检出限。谱图上的结果再自己填原始记录、数字修约及计算了rsd等。最后把结果上报表填好发给主办单位，差点过了deadline。
最近要报明年的预算，已申请了加装个进样塔进样口进样盘，批的话明年就可以双进样同时用fpd跟ecd检测了。抽空还要在研究用5975gcms的标准方法了。路还很长，不知前方会遇见什么情况。

分
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niekun0557031

第1楼2017/07/06

很不错的分享

0

m3079007

第2楼2017/07/06

谢谢分享

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xannie123

第3楼2017/07/06

很不错的分享

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m2964471

第4楼2017/07/06

不错啊加油！
能力样里检测浓度是多少呢。用的0.2、0.5、0.8、标准曲线的点是不是较大？

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迷途小输童

第5楼2017/07/06

应助达人

0.07左右吧大概（具体忘了），以前去学，用纯试剂配，配的是1、0.2、0.04三个点，考虑到有可能会一些项目会基质效应，所以建曲线没用主办单位发的1ppm标液这个点，太小的浓度怕被基质的杂峰干扰，相关系数不够，所以就取了0.2、0.5、0.8三个点，我也觉得应该是取个小一点的浓度点比如0.1或者0.08会更精确一些。
m2964471(m2964471) 发表:不错啊加油！
能力样里检测浓度是多少呢。用的0.2、0.5、0.8、标准曲线的点是不是较大？

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牛牛0322

第6楼2017/07/06

楼主可以完善下实验过程，参加原创大赛哦

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大耳朵兔兔

第7楼2017/07/06

诚邀参加第十届原创大赛

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大耳朵兔兔

第8楼2017/07/06

诚邀参加第十届原创大赛

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迷途小输童

第9楼2017/07/06

应助达人

没拍照片o(╯□╰)o，做的项目也太少了才10几项就不献丑了，做的过程还是挺粗糙的，还有很多地方要完善
大耳朵兔兔(v3237657) 发表:诚邀参加第十届原创大赛

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zyl3367898

第10楼2017/07/06

应助达人

可以参加原创大赛的，多可惜，所以可以不做实验，但不能不照相。只要进入实验室，一定要照相。可以把实验过程写出来，再帖些图谱也可以的。

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