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材料显微分析技术简介——第一篇 神奇的二次电子

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 材料显微分析工作不仅限于通过显微镜等设备对材料的微观形貌进行拍摄,还包括了对所拍摄到的微观图像进行分析。对这些数据的分析工作要求我们一定要考虑到:对样品自身背景、取样方法、制样工艺、拍摄条件以及接收信号种类对测试结果的影响。
    对电镜原理及分析技术的理解不仅可以让我们得到漂亮美观的显微图像数据,可以帮助我们挖掘到很多关于材料本身的信息。
    我们知道扫描电镜对样品的微观信息进行分析,有各种个样的成分信息。比如背散射电子、二次电子、背散射电子衍射花样、阴极荧光、特征X射线、韧致辐射X射线等等。


    图1、 不同二次电子的特征及产生机理示意图


    拿二次电子衬度形貌的分析来举例如图1所示,二次电子在扫描电子显微镜中主要分三大类:第一类是一次二次电子SE1,主要是由入射电子与样品极表面(几纳米的深度)相互作用而产生的,它的产率受入射电子束方向与样品表面夹角的影响,因此体现的是样品的形貌衬度;第二类是二次二次电子SE2,主要是由入射电子束在材料机体内发生弹射后又从电子束进入材料的入射点周围及附近弹出时,与材料表面相互作用而引起的,它的产率受材料主体成分及材料晶体取向的影响,因此体现的是材料成分信息及材料晶体取向信息(一般情况下SE1信号在材料的观测中为主要衬度,只有在SE1衬度极弱的条件下,SE2信号的衬度才可以被我们观察到);第三类是三次二次电子SE3,主要是由电镜样品舱内或物镜极靴或样品台与弹射出样品的背散射电子作用而产生的,它一般是作为噪音来被二次电子探测器接收到的,这类信号越多,电镜拍摄到的图像衬度越差。

    SE2二次电子的应用



    我们都知道一般SE1二次电子用来观测图像的形貌衬度,而把SE2或SE3当做噪音来看待,但是随着制样工艺及电镜表征技术的发展,SE2二次电子信号也可以被我们用来分析材料的微观结构信息,如下图粉末颗粒截面:


    图2 电极材料截面形貌观测


    我们可以观测,当通过氩离子束抛光把样品表面抛的绝对平的时候,SE1的形貌衬度在图中样品的平面部位的衬度就很弱,因此反应晶体取向衬度的SE2信号就被我们观察到了,图像中颗粒截面的这种亮暗不同是由不同 取向的晶粒造成的,通过它我们可以很直观的看到样品的晶粒度(亮暗区域的大小)、晶体取向差(亮暗灰度绝对值)。对我们研究新材料的性能及合成工艺有很大的帮助。


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  • Kevin

    第1楼2017/07/31

    团队赛开始发力了哈

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  • fengyonghe

    第2楼2017/08/03

    这种经典理论的帖子只算得上是普及的读物

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  • m3081971

    第3楼2017/08/08

    1.se1和se2什么时候是噪音,什么时候是信号,我觉得不可一概而论,当se1信号提供的衬度是我们所需要的时候,SE1就是信号,SE2是噪音。在以前的情况下因为很难把样品表面做的绝对平并且没有应力(现在制样手段很容易做到),因此分析样品表面形貌的时候SE2会是噪音,但是当SE2信号提供的衬度是我们所需要观察的时候,SE2是信号,这个时候SE1就是噪音。2.至于SE1与SE2各反映了哪些材料的结构信息,需要从原理上来分析,光看书上说的有时候并不是对的,书本上的原理都是比较陈旧的了。3.如果去了解一下EBSD的分析机理,你可以更懂SE2衬度反应材料的哪些信息。4.inlens探测器当距离近的时候也会接收SE2信号。不可能把所有的SE2都过滤掉的。

    fengyonghe(fengyonghe)发表:这种经典理论的帖子只算得上是普及的读物,怎么能算是原创?还有错误。SE2是干扰信号,是要设法屏蔽的,怎么能用于成像呢?那张扫描图片用的是inlens探测器,它的作用是收集SE1信号,屏蔽SE2信号。希望文中的错误不要给大家造成误解。有经典著作为证:


    inlens是高灵敏度SE1探测器

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  • m3081971

    第5楼2017/08/09

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:
    这张图是对的,但对SE2的解释错了。SE1的出射范围跟随扫描电子束,因此呈现二次电子像。SE2 的出射点与扫描电子束的扫描点无关,为任意可能的远离扫描电子束的任何一点
    ,因此SE2不可能形成扫描图像,只能是干扰信号。

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  • fengyonghe

    第7楼2017/08/10

    m3081971(m3081971) 发表:

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  • fengyonghe

    第8楼2017/08/10

    m3081971(m3081971) 发表:

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  • fengyonghe

    第9楼2017/08/10

    m3081971(m3081971) 发表:

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  • fengyonghe

    第10楼2017/08/10

    m3081971(m3081971) 发表:

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