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液相色谱常见故障的维护与保养（洗洗更健康）

高秋荣

2017/08/15

液相色谱（LC）

液相色谱常见故障的维护与保养（洗洗更健康）
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部：牛晓

在当今社会中我们能够接触到的食品种类之多，一般食品基质比较复杂，因此我们在日常检测中用到的精密仪器高效液相色谱仪也就显的格外较弱，在使用过程中稍不注意便发脾气罢工，其最常见的症状便是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题，在此情况下你还hold住不？
高效液相色谱仪一般由贮液瓶、泵、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成，对于整个系统而言，泵、色谱柱、检测器是核心部件，同时也是平常最易出问题的部位。
一、柱压问题
一般所指的压力稳定并不是指压力稳定于一个恒定值，而是压力波动范围在2Mpa左右，压力过高或过低都属于柱压问题。
1、柱压过高
一般是由于流路堵塞或色谱柱在堵塞造成。
1）、首先断开色谱柱，如果系统压力超过1.0Mpa则流路堵塞，此时要分段检查。
处理办法：
A、先打开Purge阀，如果压力没有明显下降，则是过滤头脏了，将过滤头取出用异丙醇超声清洗10min。
B、设流速1.0mL/min，系统压力在走纯水时超过0.3Mpa时，则泵流出口的密封垫脏了，拆洗柱塞密封垫、主单向阀密封垫和辅单向阀密封垫均取出用异丙醇超声清洗半小时。
2）、其次是如果系统流路压力正常则是色谱柱堵塞，一般将预柱和色谱柱分开，色谱柱用10%甲醇（或10%乙腈）小流速冲洗过夜，预柱用50%甲醇（50%乙腈）大流速冲洗2到3个小时。
2、压力过低
处理办法：
1）、系统漏液，将漏液部分拧紧即可。
2）、泵里进了空气，此时一般表现为压力不稳，忽高忽低，打开purge阀，用5.0mL/min的流速进行排气，如果还不行，则要用专用针筒在排气阀出借助外力吸出气泡。
3）、由于操作时的大马虎而未关闭参比阀，此时将流速设为小流速后关闭参比阀即可。
二、基线问题
基线一般在开机后大概要平衡30min，如果用用到缓冲液或缓冲盐之类，还有在低于220nm下平衡时时间要相对较长，如果出现基线漂洗，则可能是以下方面的原因。
处理办法：
1、柱温波动，即使很小的温度变化也会引起基线的波动的，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器，一般要控制好柱温和流动相温度，室温便可避免这类情况的发生。
2、流通池污染或有气体，用甲醇冲洗流通池（断开柱子）。
3、紫外灯能量不足，更换新的紫外灯。
4、流动相污染、变质或由于使用低品质的溶剂，流动相必须现用现配，使用高品质的化学试剂及HPLC级的试剂，对贮液瓶要定期的用异丙醇清洗。
三、峰型异常
峰型问题是液相的主要问题，我们在操作过程中需要变换不同条件来改善不好的峰型。
处理办法：
1、色谱图中未出峰：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因最相对应的调整即可。
2、所有峰均为负峰：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。
3、所有峰均为宽峰：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。
4、所有峰比预想的小：样品粘度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确，定量体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。
5、出现双肩峰：进样量过大；样品浓度过高；保护住或色谱柱柱头堵塞；保护柱或色谱柱污染或失效；柱塌陷。
6、前伸峰：进样量或样品浓度高（可以减低样品量来解决），溶解样品的溶剂较流动相极性强（使用流动相作为样品溶剂）；保护柱或色谱柱污染或失效（更换色谱柱）；柱温低（升高柱温）。
7、拖尾峰：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；柱效下降，更换新的色谱柱。
8、出现平头峰：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度高
9、出现鬼峰：进样阀残余峰，可能为上次样品的残余，在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的前处理；流动相污染，更换流动相（一般要求现用现配）；流路中有小气泡，打开purge阀，加大流速排气。
10、峰分叉：保护柱或分析柱污染(取下保护柱再进行分析，如果必要时更换保护住，分析柱堵塞，拆下来清洗)；样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为溶剂。
11、峰变形：样品过载，减少进样体积。
以上只是最常见的问题，以我多年的操作经验来看，想要液相好好地工作，就需要我们平时对其做好相对应的维护与保养，常言道：洗洗更健康，做好平时的维护与保养可以为我们长久的使用高效液相色谱仪节省大量的时间，提高工作量，愿大家的老伙计（高效液相色谱仪）能够健康工作。

附件：

液相色谱常见故障的维护与保养（洗洗更健康）.doc
液相色谱常见故障的维护与保养（洗洗更健康）.doc

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Kevin

第1楼2017/08/15

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夏天的雪

第2楼2017/08/15

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很实用，如果配上一些实例就更吸引人了

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