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一声巨响，解决两个难题

检测老菜鸟

2018/10/16
science

原子吸收光谱（AAS）

那是去年夏天的一个下午，在原子吸收室里传出了一声巨响。虽然惊吓不已，但这声巨响居然解决了两个难题。
前几天检测员在用石墨法做食品中铅的时候发现样品空白值有时候“正常”，有时候偏高，标准曲线都做不好，然而测其他元素的时候发现样品空白值很高，标准曲线线性和样品（扣减空白后的加标）回收率还可以。
我们先解决的是样品空白值高的问题。解决步骤如下：
1. 怀疑是标曲走完后马上测的空白，高浓度的标准物质所造成的仪器记忆效应导致空白值过高。
这个是首先排除的，查阅了仪器上的数据，不走标准曲线，单走纯水和空白试剂，空白值仍旧偏高，同时排除了试剂本底的原因。
2. 怀疑是前处理时带来的干扰。纯水/试剂或者玻璃器皿之类带来的干扰。
更换了清洗过的玻璃器皿，重新更换了纯水，检测后发现空白值仍然很高。
3. 怀疑是进样针和石墨管被污染，导致的空白值偏高。
我们采取的是使用进纯水冲洗进样针，然后高温空烧石墨管的方法。
然而并没有什么用。

当时我们并没有仔细考虑过石墨管寿命的问题，然后就打电话骚扰客服和仪器工程师（不知道是不是因为在保修期，工程师不愿意来），
工程师的建议是我们第三步骤使用的方法，空烧石墨管,多烧几遍，不行他再来。
于是我们在第四次空烧石墨管时，砰的一声，一声巨响，把我们几个正愁眉苦脸待在原子吸收室的吓的够呛。
当时忘记是用石墨法了，一边喊回火了一边去关乙炔，跑到乙炔阀门那傻了。

工程师第二天就跑来了，带了一根石墨管说：“我就知道是你们石墨管的问题。当时在外面，忘记让你们空测一下。下回记着先空测，吸收值大于0.008就要注意了。”
兴致勃勃的装上，然后让我们走个空白试一下。果然OK了，然后我们特意先走了下铅标曲。吸收值很低，然后乱七八糟的线性点.
工程师说了一句：“这是个嘛？”然后亲自操刀重新配了两个标曲（铜、铅（我们要求的）），先换了个铜走,，不错。然后换成铅，仍旧乱七八糟。
他一边嘟囔因为啥呢，一边查看了下元素灯能量，一拍大腿，从他工具箱里捞出来一个元素灯说：“我就知道是你们元素灯的问题。当时在外面~~~”

后来我没忍住，走了，只知道他凑巧带了一个铅的元素灯，只知道仪器恢复正常了。

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qq250083771

第1楼2018/10/16

应助达人

灯的问题一般是要首先考虑的
其次石墨炉法和火焰法浓度也不一样啊

0

rr丿

第2楼2018/10/16

应助达人

那个“砰”的一声巨响是发生了什么。。。。

0

ldgfive

第3楼2018/10/16

应助工程师

楼主讲得太惊悚了
到最后也没有讲明白，那声巨响是怎么回事

0

南方小雨

第4楼2018/10/16

石墨管烧断了
rr丿(v3251800) 发表:那个“砰”的一声巨响是发生了什么。。。。

0

栀子花开

第5楼2018/10/16

应助达人

得来全不费工夫。

0

检测老菜鸟

第6楼2018/10/16

应助达人

石墨管烧断的声音还有氩气冲出发出来非常恐怖的声音，旁边的检测员小妹妹一个劲地拽着我的衣服，往我身后面躲
rr丿(v3251800) 发表:那个“砰”的一声巨响是发生了什么。。。。

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检测老菜鸟

第7楼2018/10/16

应助达人

石墨管寿命已尽，烧断了，还有氩气冲出来的声音，巨恐怖
ldgfive(ldgfive) 发表:楼主讲得太惊悚了到最后也没有讲明白，那声巨响是怎么回事

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检测老菜鸟

第8楼2018/10/16

应助达人

嗯，是不是也有类似的经历
南方小雨(v3078941) 发表:石墨管烧断了

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检测老菜鸟

第9楼2018/10/16

应助达人

费钱啊主要，原装石墨管问我们要800。
栀子花开(qzxmsy) 发表:得来全不费工夫。

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南方小雨

第10楼2018/10/16

见多了，石墨管都是有使用寿命的，平时使用也有很多细节
检测老菜鸟(v3295053) 发表:嗯，是不是也有类似的经历

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