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不同产地鲁索替尼药片的真假比较分析

恐龙

2017/09/30

液相色谱（LC）

鲁索替尼是一种蛋白激酶的小分子抑制剂，其主要适用于治疗中间或高危骨髓纤维化，包括原发性骨髓纤维化，真性红细胞增多症后骨髓纤维化和原发性血小板增多症后骨髓纤维化患者。
本试验中共有三个不同的鲁索替尼药片的产地，分别为 1 印度产； 2 香港产；3 土耳其产。三个不同来源的鲁索替尼片由于存在巨大的价格差，用仪器分析的方法判断，三者之间有什么区别。都是真的吗？
提取方法：
固体称重及溶解方法：采用电子分析天平，分别称取药物0.1g左右于5ml离心管中，并搅碎后，移取2ml乙腈于离心管中，溶解固体，并超声半小时，后静置2小时。将上清液过滤后，取出装进进样小瓶中用液相色谱分析。
分析方法：

色谱仪器：Agilent 1260 SL
检测器：DAD
色谱柱：phenomenex SYNERG1 4u POLAR-RP 80A 150*4.6mm
色谱条件：乙腈：水=70 ：30
柱温：30度
检测波长：227nm、254nm
检测结果

1. 在227nm下各药片的液相分析图谱
从保留时间看，三者一致！

图1 印度产

图2 香港产

图3 土耳其产
2 三种药片液相3D图

4 印度产

5 香港产

6 土耳其产
3 结果分析：
1、从色谱分析图可以看出，三种药片的主要组分在相同液相色谱条件下出峰时间均为2.27左右，同时根据色谱3D图可以看出，在三个图在2.77左右的3D图是一样的，因此可以推断，此三种药片的组要组分是同一物质。
4 数据分析
以香港含量为100%计：

产地印度香港土耳其
称重质量/g 0.1026 0.1184 0.1016
峰面积% 94.615 96.182 99.394
峰面积 10229.7 13077.5 11064.9
相对含量 90.2 100 98.6

从含量结果看，香港与土耳其差别不大，印度含量低，同时感觉其杂质比较多。并且，无论是从色谱图的杂质出峰时间还是从3D图，可以看出，每个产地的药片中的杂质无论是含量还是组成，各不相同。
由于是药片，不好判断，这些杂质来自辅料还是主药，但山寨的药物价格低廉跟药品的纯度和工艺有关，或许这检测可以提供参考。

分
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夏天的雪

第1楼2017/09/30

应助达人

一方水土美养一份药材，环境影响很大

0

zyl3367898

第2楼2017/10/03

应助达人

如果纯度分析会更好。

0

chemist_zm

第3楼2017/10/06

打个质谱看看

0

夏天的雪

第4楼2017/10/07

应助达人

相同的组分保留时间一致很正常，至于杂质是否要多方面进行考察

0

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