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新建农产品实验室的检测方法确认方案

农残检测

  • 各位老师好。
    我们实验室今年刚成立,主要做农药、兽药残留等参数,色谱和质谱都是岛津的,主要用NY/T 761,GB 23200.8的方法做农残前处理。
    因为是新建的实验室,人员都是刚毕业的新人,没有相关的从业经验,想在此向各位老师取经。
    预实验阶段,需要对实验方法进行验证,还需要对人员进行上岗考核,想问一下怎么设置样品量比较合适。
    初步想法是,以α-666为例,国标限量是0.05mg/kg,761方法检出限是0.0001mg/kg,我们做加标是0.1mg/kg。每人3个加标样品,1个空白样品,使用单点基质标或者五点基质标曲进行外标定量,要求不少于2个检测员的结果满足加标回收率70-130%,RSD<10%。
    请问这样设计实验是否满足合格评价要求?
    同事在加标的时候,倾向于直接加到乙腈匀浆静置后分取的提取液里,这样是否会影响回收率?
    另外,在正常的批量样品检测工作中,每个样品需要称量几份平行进行前处理,色谱需要多少个样品瓶后重新测单点基质标?
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  • m2964471

    第1楼2017/10/30

    符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
    加标该直接加在粉碎的菜样中合适

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  • zyl3367898

    第2楼2017/10/30

    应助达人

    加标加在破碎的蔬菜样品中,一批样品随机做几个平行样,一批样品配个单点标液,进样时每10个样品进一次标液。

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  • Aspzz

    第3楼2017/10/30

    问一下楼主,农产品实验室申请是怎样一个程序?

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  • SynthiaS

    第4楼2017/10/31

    第一次打包采购的标品是100ug/ml一支的,配成储备液也只有10ug/mL,10mL的量,标液太少了,加菜里加不起

    m2964471(m2964471) 发表:符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
    加标该直接加在粉碎的菜样中合适

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  • SynthiaS

    第5楼2017/10/31

    比如说,001和005做001`和005`,010以后进个单标?
    另外,色谱进样的时候,每瓶进几针比较合适呢?尤其是组分比较多的时候,单针感觉会有偶然误差。这种情况我在做液质的时候会出现。
    进过标液的自动进样器,需不需要设置更复杂一些的清洗程序多洗几次呢?
    P.S.一般新人上岗加标回收考核,单一样品做多少个加标平行比较合适呢?两个算RD还是3个算RSD?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:加标加在破碎的蔬菜样品中,一批样品随机做几个平行样,一批样品配个单点标液,进样时每10个样品进一次标液。

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  • SynthiaS

    第6楼2017/10/31

    人员程序里需要就考核项目做更详细的说明吗?
    现在的程序里还没有这部分的详细内容,只提到了需要进行人员的上岗考核并提供相应的材料,评审的时候专家也没就此提出异议。
    比如说,在后续改版程序文件的时候,在此明确提出:加标回收需要做3个加标平行样品并符合RSD要求,这种?

    m2964471(m2964471) 发表:符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
    加标该直接加在粉碎的菜样中合适

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  • SynthiaS

    第7楼2017/10/31

    我们是向省一级的农畜产品质量安全机构提交申请,然后和CMA一起评审。

    Aspzz(yinapple) 发表:问一下楼主,农产品实验室申请是怎样一个程序?

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  • m2964471

    第8楼2017/10/31

    不需要在文件中说明

    SynthiaS(v3254531) 发表: 人员程序里需要就考核项目做更详细的说明吗?
    现在的程序里还没有这部分的详细内容,只提到了需要进行人员的上岗考核并提供相应的材料,评审的时候专家也没就此提出异议。
    比如说,在后续改版程序文件的时候,在此明确提出:加标回收需要做3个加标平行样品并符合RSD要求,这种?

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  • zyl3367898

    第9楼2017/10/31

    应助达人

    两个算RSD,每个瓶进两针,进过标液的不用另外清洗,清洗程序是进样前洗一次,进样后洗三次,用丙酮与乙醇分别洗,可以洗浄的。

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  • SynthiaS

    第10楼2017/11/03

    最近重做气相的单标定性,三氯杀螨醇出了三个时间间隔比较大的峰,丙溴磷出了两个峰,但是761上给出的都是单峰的示意图,这种时候,选择单峰计算还是尝试组计算呢?
    已丙溴磷为例,单峰定量0.082ug/mL,组计算0.074ug/mL,有需要组计算的必要么?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:两个算RSD,每个瓶进两针,进过标液的不用另外清洗,清洗程序是进样前洗一次,进样后洗三次,用丙酮与乙醇分别洗,可以洗浄的。

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