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GCMS稀释问题

ccnunano

2018/03/05

气质联用（GCMS）

想用GCMS来对一个溶剂进行定性和定量分析，关于稀释问题求助各位大神！
溶剂简单介绍一下：
丙二醇丁醚（沸点~170℃），怀疑有微量杂质。用GC测了，在低沸点位置（GC出峰时间早，所以判断为低沸点杂质）有0.4%杂质，丙二醇丁醚（因为它有两种结构，GC出峰有两个峰，但时间间隔很短）含量加起来98.4+0.8=99.2%，在高沸点位置（GC出峰时间晚，所以判断为高沸点杂质）有0.2%杂质。（含量可能不太准确，因为GC设备有点老）
想知道低沸点和高沸点的物质到底是啥，所以想到了用GCMS来判断。
请问各位大神，假如用GCMS来测定的话，可行吗？要稀释吗？用什么稀释？稀释比例是多少？现在检测单位说要稀释，稀释溶剂有甲醇正己烷丙酮乙酸乙酯等，1mg/ml。

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。详细。

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symmacros

第1楼2018/03/05

应助达人

请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。

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ccnunano

第2楼2018/03/06

进样量分流比还没设置，仪器是安捷伦7890B/7000C。
版主有推荐的设置没？
symmacros(jimzhu) 发表:请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。

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ccnunano

第3楼2018/03/06

咨询了一下测试单位，进样量=2ul，分流比=10:1，打算用正己烷稀释。版主觉得是否可行？
symmacros(jimzhu) 发表:请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。

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wen1059

第4楼2018/03/06

测溶剂中的杂质稀释是不适合的，因为不管怎么稀释，丙二醇丁醚的量对于仪器来说都是巨量，并且微量杂质稀释过后很可能检不出来或者峰太小分辨不出是丙二醇丁醚中的杂质还是外部引入的杂质。我建议的方法是1、正常稀释丙二醇丁醚，进样，记录丙二醇丁醚出峰时间（用来取得丙二醇丁醚保留时间，不是用来测杂质）2、进丙二醇丁醚溶剂，不要稀释，不设溶剂延迟，在先前记录的丙二醇丁醚的保留时间段关闭灯丝。以杂质含量0.4%来算，分流比设50:1比较合适。

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madmeimei

第5楼2018/03/07

应助达人

同意您的观点和思路！
wen1059(v2818471) 发表:测溶剂中的杂质稀释是不适合的，因为不管怎么稀释，丙二醇丁醚的量对于仪器来说都是巨量，并且微量杂质稀释过后很可能检不出来或者峰太小分辨不出是丙二醇丁醚中的杂质还是外部引入的杂质。我建议的方法是1、正常稀释丙二醇丁醚，进样，记录丙二醇丁醚出峰时间（用来取得丙二醇丁醚保留时间，不是用来测杂质）2、进丙二醇丁醚溶剂，不要稀释，不设溶剂延迟，在先前记录的丙二醇丁醚的保留时间段关闭灯丝。以杂质含量0.4%来算，分流比设50:1比较合适。

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zwq1973

第6楼2018/03/08

应助达人

杂质在0.4%和0.2%很大了，分流比100:1左右，直接进0.2或0.1ul就应该可以了。我不知道为什么检测单位要稀释，像我这里做香料大多都是直接往里进的也没什么问题啊

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symmacros

第7楼2018/03/08

应助达人

如果是

进样量=2ul，分流比=10:1，就稀释10倍吧。不稀释直接进样，分流比100:1。
ccnunano(Ins_570fadf9) 发表: 咨询了一下测试单位，进样量=2ul，分流比=10:1，打算用正己烷稀释。版主觉得是否可行？

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