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【求助】急急急!!!丁酰肼残留量检验方法回收率

hualonglsh

2006/12/25

气相色谱（GC）

丁酰肼残留量检验方法
一、原理：
在碱性条件下，试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨，经水蒸气蒸馏出，用10%草酸溶液接收馏出液，加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供气相色谱测定。
二、试剂和材料：（除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水）
1、50%的氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠，用少量水在不断搅拌下溶解，溶解稀释至100ml ；
2、10%的草酸溶液：称取10g草酸，加水溶解到100ml；
a) 20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液：称取1g2-硝基苯甲醛，用50ml甲醇溶解；
b) 二甲基联氨标准品：≥97%
i. 二甲基联氨标准储备液：准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml)；
ii. 二甲基联氨标准工作液：准确移取标准储备液2ml，于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为2μg/ml ；
5．甲基硅油：化学纯；
3、测定步骤：
a) 蒸馏提取：
称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml，振荡30分钟，全部转移于蒸馏瓶中，加入甲基硅油5ml，50%的氢氧化钠溶液50ml，用少量水冲洗瓶壁，连接好水蒸气蒸馏装置，确保各接头不漏气，用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液，收集约20ml ；

2．衍生化反应：
在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml，充分振摇混匀后，在50℃密闭的条件下衍生化60分钟，加入3.0g的氯化钠，定量加入5ml正已烷，充分振摇1分钟，放置约10分钟（离心或放置于冰箱中过夜），取上层正已烷供气相色谱仪测定。
3．上机测定：
① 气相色谱条件：
a色谱柱：DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱
b检测器：FTD
c载气：氮气，纯度≥99.9% ，30ml/min
d进样口温度：250℃
e检测器温度：280℃ 12℃/min
f色谱柱温度：70℃〔2min-----------210℃(15min)〕
g 进样量：2μl
② 色谱测定：
根据试样中被测定农药的含量情况，按外标法进行定量，吸取适当浓度的二甲基联氨溶液，按上述衍生化学反应步骤进行操作，将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作，响应值均在仪器检测的线性范围内，对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。
4．结果计算：
丁酰肼残留的含量： X=a/m×2.67
X：丁酰肼残留的含量，mg/kg ；
a—按外标法求得的二甲基联氨的量，μg ；
m—最终样液所相当的试样量,g ；
2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比（160：60.1）
5.测定低限、回收率
① 本方法的测定低限为0.03mg/kg
② 回收率:
丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ；
丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ；
丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.

好心的朋友,请帮帮忙吧！丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做．具体一下，如加入多少浓度的二甲基联氨标准品，多少ＭＬ．最终怎样计算．
标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行？测丁酰肼的浓度为３０ＰＰＢ，我该取多少ＭＬ４００ＰＰＢ二甲基联氨进行衍生化？

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li5678

第1楼2006/12/25

还没有高手回复呢,帮楼主顶上来点.
大家快来帮忙啊!

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