液相色谱(LC)
夏天的雪
第1楼2018/04/29
楼主实验做的很认真,可以参加论坛的相关活动。DNPH出这么多峰有点异常,一般会出一个大峰,空白中甲醛很难完全去除,因此一般会有一个甲醛衍生物的小峰,之前看版友讨论,在后面也会出现一个峰。p4和p5应该不是同一种物质,两者的出峰时间相差很远,另外,p5图中在对应时间下也有一个小峰;是甲醛还是吊白块这个不太好判断,食品小麦粉国标中对甲醛的检出有个限量,超过限量值才能视为检出
有水有渝
第2楼2018/05/01
结果只能确定甲醛总量,不能确定甲醛的来源。建议新购一 2,4-二硝基奔肼再试。
第3楼2018/05/02
2,4-二硝基苯肼不纯化也可以,至于不纯化会不会引起空白中甲醛含量高,倒没有比较过。有时纯化不好,反而有问题
相食
第4楼2018/05/02
对,听前辈说他们的图谱中,在目标峰苯腙类后有一个大峰,对应我的图谱上应该是3峰,目标峰是2峰,4峰纯化之后小了很多,猜测是杂质(本身dnph为分析纯),dnph的试剂是潮湿的,网上查到可能有乙醇和水(dnph易爆,运输和储藏都是潮湿的)
第5楼2018/05/02
看了一下实验室的色谱图,我们的DNPH没有纯化,也会出4个峰,第一个应该是DNPH的峰,第二个苯腙的峰,第三和四未知,但是峰很小,不同批次衍生,第四个峰不稳定
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