液相色谱(LC)
夏天的雪
第1楼2018/06/11
把供试品ph调至和流动相差不多,这个思路应该是正确的,否则pH不同,可能影响保留时间或其他问题;可以考虑用流动相进行稀释;柠檬酸在此条件下会出峰,除非修改色谱条件,或者去掉样品中的柠檬酸,否则第二个思路应该行不通;析出可以再时间稳定后,也就是柠檬酸析出后离心、过滤,避免在仪器管路中析出,也可以考虑用这个方法去掉柠檬酸
Insp_a2135cbe
第2楼2018/06/12
您好: 谢谢!我试过用流动相溶解,但也是峰形不好, 测定ph,也是ph偏低。 处方中柠檬酸是不能去掉的 ,原研处方中就是无水柠檬酸。 析出的问题,含量供试析出可能厉害些,浓度0.5mg/ml ,物质浓度2.5mg/ml, 也就是含量供试ph更低,物质ph稍高。析出可能会慢,怎么才能让他析出更快? 也得证明多久全部都析出吧? 是不是 不如 证明它多长时间内不析出 较好呢?
第3楼2018/06/26
能否考虑低温将柠檬酸析出后再恢复室温后进样
有水有渝
第4楼2018/06/29
做回收率,如果证明只是柠檬酸析出而待测组分不析出,且在析出的过程中待测组分稳定,完全可以等析出平衡了,再过滤进样。可以通过保留时间定性确认它是柠檬酸即可
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