石墨炉测定食品添加剂中铅的含量时，背景干扰大，如何解决？

应助达人

1.基改用10g/L的磷酸二氢氨 0.6g/L的硝酸镁混合液5ul试试；
2.建议灰化温度提高到850℃，原子化温度降低到1900℃试试。

感谢你的回复，我的样品有钾盐，这可能是对样品的测定有干扰。
1、关于基改剂的问题，我没有试过你说的这个情况，我只是试了不加基改剂。效果不好，背景吸收值为样品吸收值的3倍以上。
2、灰化温度升高，原子化温度降低可以考虑。

应助达人

样品基质是什么？称样量、定容体积是多少？测铅用基改单用钯试剂就可以了吧?或磷酸二氢铵-硝酸镁，甚至我就单用磷酸二氢铵觉得也行，看什么样品?另，若用钯作基改，灰化温度可至800度，背景值应该会小下来。我单用磷酸二氢铵，做某些样时背景值超过1，但我觉得对测定结果没什么影响。

版主，你好！
我样品的基质食品添加剂乙酰磺胺酸钾，称样量是1g，定容体积是10ml。
测定铅用的基改剂是比较灵活的，文献上使用的基改剂有磷酸二氢铵，硝酸钯，磷酸二氢铵-硝酸镁。
测定样品时，背景很大主要是影响到精密度试验。本身样品含铅很少的（GB 5009.12-2017），限度是1ppm，背景大对结果的精密度影响大。

应助达人

样品含量太低，精密度肯定不会好。再说精密度是对仪器的要求，不是对样品的要求。

你好！
系统适用性试验时用对照品溶液去考察仪器的精密度，这里我说的精密度不好，
是考察我们样品处理后测定的精密度（SD在20%内）。我可能在没有说清楚这点，
要确保我们在消解过程中保证平行的，差异要在可接受范围。

rsd应该小于10%吧。

rsd应该小于10%吧。

应助达人

你们依据什么标准?一般标准里对两次独立操作间的误差有规定，不过这个误差主要源自样品的前处理过程，而非样品的背景。