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同时开两台气相出现的失误之处

wlj0300

2018/07/01
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

同时开两台气相出现的失误之处

我日常主要是进行蔬菜中农药残留的检测的工作，用的是NY/T 761-2008方法，随着农产品检测的任务的加大，样品量也越来越多，时间紧，要同时操作两台气相。这次我把同时操作两台气相出现的失误之处与大家一起分享一下。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
gc450气相色谱仪（美国布鲁克公司）与gc7890B(安捷伦科技有限公司)，PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，辛硫磷、敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。
有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL，αδγβ四个六六六、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。
1.4实验条件
此次同时开两台气相，一台天美gc450做有机氯农残，一台安捷伦气相 gc7890B做有机磷农残。
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1MS（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
有机磷检测条件色谱柱：DB-1701MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

我在以前的原创里已经详细介绍了有机磷和有机氯的前处理做法，这里就不再介绍了。详见：
【食品检测】【老手回家】 +[前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6517848 与【样品前处理】【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6518961
2总结
从这次同时操作两台气相来说，总结了两个出错的地方：
1、要注意如果衬管是否受污染，如果衬管污染了，吸附太强，也有可能不出峰。
在此次检测中加标样中亚胺硫磷与乙酰甲胺磷不出峰，亚胺硫磷配到5.0ug/mL,乙酰甲胺磷配到3.0ug/mL出一个小峰，是衬管吸附的太厉害了吗？还是什么原因？赶紧更换一支干净的衬管，再次进样，有机磷全部出峰。由此可见及时更换和清洗衬管很有必要。

2、在处理样品中，发现181-184样品中乙酰甲胺磷、甲胺磷超标（检测结果根据限量表来判断是否超标），上报室主任，拿到液质上进样检测看是否超标，检测结果判定不是这两种农药，而是杂峰。重新拿回气相查找原因，发现在处理图谱时保留时间设置有问题。保留时间设置的范围是±0.2min，时间范围太大，导致误判断为乙酰甲胺磷、甲胺磷，重新把保留时间设置范围为±0.05min后，判断为杂峰，给检测工作带来麻烦。

3、同时操作两台气相时，两台气相品牌不一样，软件不一样，操作时要不断切换大脑中软件操作信息，或拿操作规程来做，不同程度锻炼了大脑，提高了工作能力。标液不出峰，最简单有效的解决办法是更换新的衬管，衬管受污染后，一些极性农药如甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷等，会不出峰，这时要及时更换新的衬管，否则会造成样品中未检出。软件设置时也要谨慎仔细，稍不注意就会出现失误，给后续工作带来不必要的麻烦。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创加分

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鹤壁李勇

第1楼2018/07/01

把经验教训分享出来，是对其他同志的帮助，赞!

0

简爱

第2楼2018/07/01

前车之鉴后车之师，谢谢分享

0

zal

第3楼2018/07/03

应助达人

一人同时操作两台不同型号的仪器是有些顾不过来哦~~~

0

xiaogumd11

第4楼2018/07/03

应助达人

很多单位气相都是多台，操作也是一个人或两三个人

0

zyl3367898

第5楼2018/07/06

应助达人

不同型号不同厂家的气相，操作软件不同，同时操作两台，不容易。总结经验以防下次再犯。

0

伊瑶

第6楼2018/07/10

总结到位，为你点赞。

0

symmacros

第7楼2018/07/10

应助达人

有时候不同仪器的操作或软件会倒混。

0

dadgoh

第8楼2018/07/11

应助达人

使用时间长了就不会出现操作失误等为问题了。

0

avih1981

第9楼2018/07/11

应助达人

两台不同厂家，不同型号的仪器，操作起来是很费心了

0

淇枫

第10楼2018/07/12

总结很到位，点赞

0

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