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手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量测定的方法验证报告

高秋荣

2018/07/15
国联质检团队

紫外可见分光光度计（UV）

手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量测定的方法验证报告
国联质检：张苗苗

一、方法概述
甲醛和乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在410nm处测定该络合物的吸光度。
二、仪器与试剂
1.仪器
恒温水浴锅：温度60℃。
紫外可见分光光度计：UV-1801
容量瓶：50﹑100﹑250﹑500﹑1000mL
2. 试剂
乙酰丙酮试剂：溶解75g无水乙酸铵于约200mL水中，加入1.0mL乙酰丙酮和1.5mL冰乙酸，用水稀释至500mL混匀。试剂现用现配。
异丙醇（HG 3-1167）
甲醛标准溶液：100mg/L。
甲醛标准使用溶液：8mg/L。
三、分析步骤
1、曲线（必要时）
准确吸取8ug/mL甲醛标准溶液 0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL一系列甲醛工作溶液至50mL容量瓶中补水至25mL，再分别加入15.00mL乙酰丙酮溶液，摇匀。同时用25mL水做空白。在60℃恒温水浴锅中加热10min,取出后冷却至室温，用异丙醇定容，混匀。用分光光度计以 mm比色池，以空白溶液作仪器调零。于410nm波长处测试吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量（微克）为横坐标绘制标准曲线。
标准曲线

以甲醛含量和吸光度绘制标准曲线，r=0.9992。

2.样品的处理
称取适量样品于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。移取此溶液10.0mL与50.0mL容量瓶中，加入15.00mL乙酰丙酮试剂，混匀。按照测定标曲步骤测定样品。
四﹑结果处理
五、方法检出限
重复测定7次空白值
1、空白值测定结果：
编号
1
2
3
4
5
6
7
测定结果
0.021
0.019
0.020
0.021
0.019
0.020
0.021
平均值，A
0.020
标准偏差
0.003

2、检出限计算及结果表
计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）

参数
S
n-1
t
MDL
计算结果
0.0029
6
3.143
0.01
检出限
0.01mg/g

经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.01mg/g。
六、方法精密度
对LBC180500042样品进行6次的测定，测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
减空白后的吸光度值（A）
0.098
0.097
0.099
0.095
0.096
0.096
样品浓度，mg/g
0.020
0.019
0.020
0.019
0.019
0.019
平均值，mg/g
0.02

本方法的精密度为1.9%，符合《手洗餐具用洗涤剂》GB 9985-2000中给出同一试样平行测定之差不得超过平均值的2.5%样品的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。
七﹑准确度验证
报告编号为LBC180500042的样品与进行人员比对测试，比对结果如下：

测定次数（n）
测定结果（mg/g）张苗苗
测定结果（mg/g）陈娇
绝对差值,%
1
0.020

0.02
0.00
2
0.019
3
0.020
4
0.019
5
0.019
6
0.019
平均值
0.02

对两位实验员进行试验比对，所得结果的绝对差值为0.00%，小于平行不得超过平均值的2.5%。
八、总结
本方法的精密度为平行不得超过平均值的2.5%。符合《手洗餐具用洗涤剂》（GB/T 9985-2000）中给出平行不得超过平均值的2.5%。样品的精密度要求。通过对甲醛测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定«手洗餐具用洗涤剂»中甲醛含量测定数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于«手洗餐具用洗涤剂»中甲醛含量的测定。

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