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手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量测定的方法验证报告

  • 高秋荣
    2018/07/15
    国联质检团队
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量测定的方法验证报告

    国联质检:张苗苗



    一、方法概述
    甲醛和乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物,用分光光度计在410nm处测定该络合物的吸光度。
    二、仪器与试剂
    1.仪器
    恒温水浴锅:温度60℃。
    紫外可见分光光度计:UV-1801
    容量瓶:50﹑100﹑250﹑500﹑1000mL
    2. 试剂
    乙酰丙酮试剂:溶解75g无水乙酸铵于约200mL水中,加入1.0mL乙酰丙酮和1.5mL冰乙酸,用水稀释至500mL混匀。试剂现用现配。
    异丙醇(HG 3-1167)
    甲醛标准溶液:100mg/L。
    甲醛标准使用溶液:8mg/L。
    三、分析步骤
    1、曲线(必要时)
    准确吸取8ug/mL甲醛标准溶液 0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL一系列甲醛工作溶液至50mL容量瓶中补水至25mL,再分别加入15.00mL乙酰丙酮溶液,摇匀。同时用25mL水做空白。在60℃恒温水浴锅中加热10min,取出后冷却至室温,用异丙醇定容,混匀。用分光光度计以 mm比色池,以空白溶液作仪器调零。于410nm波长处测试吸光度。以吸光度为纵坐标,甲醛含量(微克)为横坐标绘制标准曲线。
    标准曲线



    以甲醛含量和吸光度绘制标准曲线,r=0.9992。



    2.样品的处理
    称取适量样品于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。移取此溶液10.0mL与50.0mL容量瓶中,加入15.00mL乙酰丙酮试剂,混匀。 按照测定标曲步骤测定样品。
    四﹑结果处理

    五、方法检出限
    重复测定7次空白值
    1、 空白值测定结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果

    0.021

    0.019

    0.020

    0.021

    0.019

    0.020

    0.021

    平均值,A

    0.020

    标准偏差

    0.003


    2、检出限计算及结果表
    计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99)

    参数

    S

    n-1

    t

    MDL

    计算结果

    0.0029

    6

    3.143

    0.01

    检出限

    0.01mg/g



    经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.01mg/g。
    六、方法精密度
    对LBC180500042样品进行6次的测定,测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    减空白后的吸光度值(A)

    0.098

    0.097

    0.099

    0.095

    0.096

    0.096

    样品浓度,mg/g

    0.020

    0.019

    0.020

    0.019

    0.019

    0.019

    平均值,mg/g

    0.02


    本方法的精密度为1.9%,符合《手洗餐具用洗涤剂》GB 9985-2000中给出同一试样平行测定之差不得超过平均值的2.5%样品的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。
    七﹑准确度验证
    报告编号为LBC180500042的样品与进行人员比对测试,比对结果如下:

    测定次数(n)

    测定结果(mg/g)张苗苗

    测定结果(mg/g)陈娇

    绝对差值,%

    1

    0.020

    0.02

    0.00

    2

    0.019

    3

    0.020

    4

    0.019

    5

    0.019

    6

    0.019

    平均值

    0.02



    对两位实验员进行试验比对,所得结果的绝对差值为0.00%,小于平行不得超过平均值的2.5%。
    八、总结
    本方法的精密度为平行不得超过平均值的2.5%。符合《手洗餐具用洗涤剂》(GB/T 9985-2000)中给出平行不得超过平均值的2.5%。样品的精密度要求。通过对甲醛测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定«手洗餐具用洗涤剂»中甲醛含量测定数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于«手洗餐具用洗涤剂»中甲醛含量的测定。
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