《仪器故事》 我与气相色谱仪的故事
——GC7890B大体检
下周就要开始本年度第三次省例行监测抽样样品的检测工作了,时间紧,任务量大,检测过程中特别害怕仪器设备出现问题,更主要的是自从我们实验室改造后,两台气相色谱仪还没有使用过,周五下午张工安排我对GC7890B气相色谱仪进行全面检查和调试工作,我要给他来一次全面大体检了。
一、 首先检查色谱仪和载气气路是否连接,气体过滤器是否正常,色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否连接正常。连接好电路,插好电源开关,保证操作系统线路通畅。
二、 打开氮气、空气、氢气气路,进行试漏检查,保证气路通畅(试漏检查环节一波三折,可以看我的“漏了么”帖子)。
三、GC7890B气相色谱仪大体检
(一)检查柱箱
1、核对色谱柱型号
ECD检测器色谱柱型号HP-5,规格30m*250um*0.25um,FPD检测器色谱柱型号VF-1701,规格30m*250um*0.25um。
2、检查色谱柱与检测器和进样口连接是否正常。氧气是毛细管柱的大敌,会严重损坏色谱柱。色谱柱密封不好导致泄露,使空气和其他污染物通过色谱柱的密封处进入仪器,从而干扰色谱柱和检测器的性能,会出现一下现象:❶氧气渗入减少了信噪比❷色谱柱氧化流失,柱效下降❸样品流失或引起分离❹保留时间重复性差
(二)进样系统检查
1、 进样针卸下清洗
2、检查进样垫,根据隔垫针口磨损程度,更换进样垫
3、 检查进样口衬管、O型圈,衬管长期使用后,因样品中不挥发性成分残存,或颗粒状物质积存,都会干扰分析的正常进行。O型圈长期使用后,密封弹性差,会造成密封不好。
四、确认以上项目无误后,打开色谱仪电源开关,打开色谱工作站即反控电脑。
五、根据即将使用的分析要求调用FPD省例行检测方法,检查开机是否正常,待仪器稳定后,检查基线是否达到分析要求。
在气相仪器使用过程中,每次开机前的检查准备工作一定要认真进行,特别是在改造实验室的过程中,人多杂乱,很难保障仪器的稳定性和安全性。我们实验室人员一定要严格遵守实验室操作规范,保持良好的操作习惯。