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关于土壤铅、镉、前期消解的问题

  • Insm_059a4323
    2018/08/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用GB/T17141-1997 标准做的,中途,飞硅的时候 为什么溶液快要没了,才到冒浓重白烟?盖上盖之后 坩埚壁上的黑色也消除不掉呢,最后赶酸的时候,溶液都要干了,白烟怎么还那么浓重? 还有就是 最后消解完,定容是用水还是用稀酸? 定容25mL,为什么铅和镉都超出曲线最大点了呢?用不用稀释? 最后公式里面一个是ug/L 一个是mL,用换算吗? 谁能帮我解答下呢?感恩不尽,第一次接触这个,小白一个
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  • 冰山

    第1楼2018/08/25

    应助达人

    1.飞硅剩下5mL时就加盖,不要等到酸快没了才盖。
    2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖,若变不了就按国标中要求继续加酸。
    3.铅含量超过标曲正常,稀释后再测。镉不会吧?标曲上限是多少?若是5ug/L就不会超过,样品污染了。
    4.单位要换算哪里都一样。

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  • Insm_059a4323

    第2楼2018/08/25

    我在细问您一下,是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗?坩埚壁上的黑色没不了的话,这个重要吗?我可以继续加酸给消解掉吗?加热到最后消解液都快要干了,白烟还没有散尽怎么办?怎么能把酸赶紧呢?做了好几次,白烟一直都在。。。。做不出来数值

    冰山(yang_qingwen) 发表:1.飞硅剩下5mL时就加盖,不要等到酸快没了才盖。
    2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖,若变不了就按国标中要求继续加酸。
    3.铅含量超过标曲正常,稀释后再测。镉不会吧?标曲上限是多少?若是5ug/L就不会超过,样品污染了。
    4.单位要换算哪里都一样.

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  • 冰山

    第4楼2018/08/25

    应助达人

    1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。

    Insm_059a4323(Insm_059a4323) 发表: 我在细问您一下,是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗?坩埚壁上的黑色没不了的话,这个重要吗?我可以继续加酸给消解掉吗?加热到最后消解液都快要干了,白烟还没有散尽怎么办?怎么能把酸赶紧呢?做了好几次,白烟一直都在。。。。做不出来数值

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  • qq250083771

    第5楼2018/08/25

    应助达人

    按照标准确定加酸量及顺序,最后消解的溶液应该是淡黄色或者无色
    超出标线最高点肯定要稀释
    至于计算,单位要统一,注意小数点位数

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  • yy_0324

    第6楼2018/08/26

    学习土壤中铅、镉前期消解方面知识。

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  • deer

    第7楼2018/08/26

    一般慢慢溶

    冰山(yang_qingwen)发表:1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。

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  • Insm_059a4323

    第8楼2018/08/26

    忘记拍照了,等我消化一次,在拍

    冰山(yang_qingwen) 发表:1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了,壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗?2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了,这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。

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  • Insm_4ec62da2

    第10楼2018/08/27

    我看到黑色没有消解完全,我都会用手转下坩埚让液体洗下黑色有机物,浓度可以选的,我这机器上也没有微克每升的单位,我都是把微克每毫升手动改成微克每升!消解完全后,标准上说加1毫升硝酸温热溶解然后纯水定容!

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  • ldgfive

    第11楼2018/08/27

    应助工程师

    我在消解土壤样品时,在加入硝酸、高氯酸、氢氟酸后,盖盖高温消解4小时,然后冷却,开盖赶酸,这样效果比较好

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