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【求助】液相色谱标准品和样品保留时间不同

液相色谱(LC)

  • 物质:磺胺抗生素
    标准品:甲醇做溶剂
    样品:无机盐培养基中加入磺胺抗生素之后采样检测(浓度相对高不需要固相萃取富集浓缩)
    样品预处理:(1)离心-过滤-上机(2)考虑到溶剂效应加入50%甲醇(含甲酸),最终溶剂为含甲酸的甲醇/水1/1,和标准品的溶剂一致
    但这两种方法测出来的保留时间和标准品的保留时间相差1.5min左右(仪器、流动相等都是不变的)
    请问是什么原因?有什么解决办法?
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  • 有水有渝

    第1楼2018/09/04

    应助达人

    做提取过程的加标实验,看是出一个峰还是两个峰。标准品与样品的上机溶液都是用含甲酸的甲醇/水1/1为溶剂吗,对照保留时间处一点磺胺峰都没有,还是比较小,磺胺一部分应该会被细菌代谢了吧?

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  • moviehua

    第2楼2018/09/07

    应助工程师

    标准品是否也经过了相同的预处理?

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  • hujiangtao

    第3楼2018/09/07

    应助达人

    用基质配标试试

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  • dadgoh

    第4楼2018/09/09

    应助达人

    标品是甲醇作溶剂与样品1:1甲醇/甲酸水溶液的PH值是否一致?致使保留值变化。

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  • 色谱质谱老油条

    第6楼2018/09/11

    色谱定性是靠保留时间,时间差1.5min,如果有条件还是用质谱确认一下,是不是样品发生了变化。

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