【官人按】ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量

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2018/09/05

私聊

ICP光谱

ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量

林洁

（自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，四川成都 610100）

摘要：本研究通过采用电感耦合等离子体发射光谱法（简称ICP-AES）对镧钨合金中的镧直接测定，试验结果表明：采用过氧化氢分解的试样，加入柠檬酸掩蔽钨基体干扰，准确度和精密度均符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常镧钨合金中镧的测定。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱，镧钨合金、镧
1、前言
镧钨合金具有良好的烧结性能和高温再结晶性能，越来越广泛用于氩弧焊接、等离子焊接与切削等高温电极。在镧钨合金制品生产过程中，镧含量的不同对加工性能及使用有很大的影响，所以对镧钨合金产品中镧的准确定量分析就很重要。本研究用电感耦合等离子体发射光谱法，采用耐高盐雾化器，增加等离子体气体流速，降低了雾化器气体流速，既保证了分析的灵敏度和精度，又降低了钨在分析过程中的干扰，而且分析速度快，方法简单，适用于镧钨合金生产现场的质量监测。
2、试验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
2.1.1.1 PE公司Optima 7000型电感耦合等离子体发射光谱仪；
2.1.1.2 电子天平，d=0.1mg；
2.1.1.3 可控温电炉，2KW；
2.1.2 试剂
2.1.2.1 过氧化氢 30% 优级纯；
2.1.2.2 柠檬酸 50% 优级纯；
2.1.2.3 硝酸 1+1（V/V）优级纯；
2.1.2.4 镧标准贮存液：1mg/mL；
2.1.2.5 镧标准溶液（100ug/mL）：移取10.00mL镧标准贮存液，置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
2.2 试验条件
Optima7000等离子体发射光谱仪参数如表1
作者简介：林洁（1972—），女，四川成都人，工程师，大学本科，主要从事金属材料的科研。

表1 仪器参数

RF Power射频发生器	1300watts
Nebulizer Flow雾化器气体流速	0.65L/min
Auxiliary Flow辅助器气体流速	0.2L/min
Plasma Flow等离子体气体流速	18L/min
Sample Flow Rate样品流速	1.5L/min
仪器观测方式	轴向

2.3 试验方法
2.3.1 试样处理称取试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入10mL水，加入6mL过
氧化氢，置于电炉上加热溶解，溶解完全后，取下稍冷，加入1mL柠檬酸溶液，5mL硝酸溶液，加热煮沸3~5min，取下冷却至室温，稀释定容。
2.3.2 工作曲线 仪器采用标准曲线法校准。以高纯钨粉作为基体，校准溶液中镧的浓度分别是
0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL，以浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线。
3、结果讨论
3.1 试样处理方法
钨及钨合金可以采用王水溶解，但溶解反应速度较慢，溶解过程中会有NO₂有毒气体逸出。本试验采用过氧化氢分解试样，过量的过氧化氢和柠檬酸均可以络合钨基体，在硝酸介质中进行La的测试。
3.2 分析线的选择
在ICP谱线库提供的La元素推荐谱线中，结合信噪比、强度值、检出限等参数，选择光谱干扰小，灵敏度高、峰形好的谱线作为分析谱线。经过反复试验，本方法采用了La谱线379.083 nm作为分析线。

La光谱线 La分析校准曲线

3.3 相关系数和检出限
在仪器最佳工作条件下，测定空白溶液和校准曲线系列溶液，建立了校准曲线，其线性相关系数见表2。对空白溶液测定15次，15次测定结果标准偏差（SD）的3倍作为该方法的检出限，见表2。

表2 方法的线性相关系数和检出限

分析线	线性相关系数	检出限，ug/mL
379.083nm	0.99996	0.001

3.4 对比试验
采用本方法分别对四个试样进行了测试，测试结果见表3。将相同的4份试样委托其他实验室进行了测定，测定结果见表3。通过对表中的测试结果对比，本方法的分析结果与其他实验室的一致，符合分析要求。

表3 实验室间对比分析结果

试样名称	ICP测试结果，%	其它实验室测试结果，%	相对差值，%	相对标准偏差RSD，%
镧钨合金粉La-W-1	0.153	0.160	0.007	0.34
镧钨合金粉La-W-2	0.154	0.160	0.006	0.31
镧钨合金粉La-W-3	0.163	0.170	0.007	0.79
纯钨粉-4	<0.001	<0.010	—	1.16

3.5 精密度、回收试验
按照本实验方法，分别在不含La的纯钨粉样品和含La的镧钨合金粉样品中加入不同量的La标准溶液，测得的回收率在94%~108%之间，相对标准偏差（RSD）为0.44%~1.06%（见表4），说明本方法的精密度和准确度都很好，试验方法准确可靠。

表4 La的精密度和加标回收试验

	La测试值，ug	回收率，%	相对标准偏差RSD，%
纯钨粉	—	—	—
纯钨粉+200ug La标液	206	103	0.83
纯钨粉+300ug La标液	301	100	0.74
纯钨粉+500ug La标液	503	101	0.78
镧钨合金粉	326	—	—
镧钨合金粉+50ugLa标液	380	108	0.44
镧钨合金粉+100ugLa标液	423	97	0.84
镧钨合金粉+150ugLa标液	472	97	0.80
镧钨合金粉+200ugLa标液	514	94	1.06

参考文献：
〔1〕齐荣，杨国武，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中的镧铈钇。冶金分析（Metallurgical Analysis）,2014,34(2):53-57.
〔2〕吴葆存，于亚辉，闫红岭，等。碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素。冶金分析（Metallurgical Analysis）,2016,36(7):39-45.
〔3〕徐志贤，方秋生，张贵云。三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧 .稀有金属与硬质合金，2008.36（3）：45-47.

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