高纯度异丁烯杂质分析方法的改进-宁波分析测试团队

熙熙

2018/09/17
宁波分析测试

私聊

气相色谱（GC）

高纯度异丁烯杂质分析方法的改进

作者李哲先

摘要：工业用高纯度异丁烯杂质氧化物和二聚物分析的过程中，行标采用《SH/T1482-2004》的方法方法是采用双柱，分别分析，然后在进行归一化计算；作者在平时工作中发现采用lowox色谱柱，单柱就能够很好的分离出高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物，并且分析结果和行标方法并无明显误差。

关键词：高纯度异丁烯一步法 lowox色谱柱

随着精细化工的发展，高纯度的异丁烯已经成为一种重要的精细化工产品，以它为原料可以生产出很多高附加值的化工产品。

异丁烯水合可以生产叔丁醇；异丁烯氧化可以生产甲基丙烯醛，甲基丙烯醛氧化可以生产甲基丙烯酸，再和甲醇酯化可以生产甲基丙烯酸甲酯，此外异丁烯还可以生产丁基橡胶、高活性聚异丁烯、甲代烯丙基氯、三甲基乙酸、叔丁胺等化工产品。随着异丁烯应用的细化，对于异丁烯的纯度要求越来越高，对于异丁烯的分析要求也越来越高。行标《SH/T1482-2004》中虽然规定了异丁烯纯度的检验方法，但是将异丁烯中的氧化物含量和二聚物含量进行了分别分析，增加了实验室投入成本。本方法采样安捷伦生产的lowox色谱柱能够对高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物有很好的分离效果，同时能够满足标准《SH/T1482-2004》对于异丁烯中氧化物和二聚物的分析要求。

1 试验部分

仪器与试剂

Agilent7820型气相色谱仪，离子化火焰检测器，自动六通阀进样器，配有1ml气体定量环。

气体标样：无锡光明提供。

取样方法
采用钢瓶连接闪蒸仪取样

1.3仪器工作条件

色谱柱：lowox色谱柱10m*0.53mm*10um；进样口温度250℃，压力1.4psi，柱箱温度：50℃，程序升温15℃/min至280℃保持2min；检测器：300℃.

结果与讨论

2.1标准样品和谱图

我们从无锡光明分别订购的三瓶检验合格的标准气体具体的含量数据如表1-3

按照行标组分要求配置的氧化物标样
组分	甲醇	二甲醚	叔丁醇	甲基叔丁基醚
含量%（m/m）	10mg/kg	15mg/kg	15mg/kg	10mg/kg

表1

表2

按照行标组分要求配置的二聚物标样
组分	2，4,4-三甲基-1-戊烯	2，4,4-三甲基-1-戊烯
含量	25mg/kg	20mg/kg

表3

按照新方法需求配置的标样
组分	二甲醚	甲醇	甲基叔丁基醚	叔丁醇	2，4,4-三甲基-1-戊烯	2，4,4-三甲基-1-戊烯
含量	10mg/kg	15mg/kg	15mg/kg	10mg/kg	25mg/kg	20mg/kg

标样通过闪蒸仪汽化后，连接色谱进样口直接进样得到的谱图如下：

图1行标方法二聚物谱图结果

图2行标方法氧化物谱图结果

图3按照新方法的谱图结果

由谱图我们可以看出，新方法对于异丁烯中的氧化物和二聚物能够很好的分离。
2.2检测结果的讨论
采用行标法和本方法检测出的结果：

表4

本方法检测出的结果
组分	二甲醚	甲醇	甲基叔丁基醚	叔丁醇	2，4,4-三甲基-1-戊烯	2，4,4-三甲基-1-戊烯
含量	10.2mg/kg	15.1mg/kg	14.8mg/kg	9.6mg/kg	25.3mg/kg	20.2mg/kg

以准确度R=(X/X₀)*100考察方法准确度：
X=测量值 X₀=标准值
计算结果如下表5：

表5

准确度实验结果结果
组分	二甲醚	甲醇	甲基叔丁基醚	叔丁醇	2，4,4-三甲基-1-戊烯	2，4,4-三甲基-2-戊烯
标准值	10.0mg/kg	15.0mg/kg	15.0mg/kg	10.0mg/kg	25.0mg/kg	20.0mg/kg
测量值	10.2mg/kg	15.1mg/kg	14.8mg/kg	9.6mg/kg	25.3mg/kg	20.2mg/kg
准确度R	102.0	100.1	98.7	96.0	101.2	101.0