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液相色谱 走基线出峰 求分析原因

液相色谱(LC)

  • 各位好,最近在做液相色谱,走基线总是出峰,如下图。是存在气泡的问题吗?我列出我能想到的问题。
    1. 流动相和泵:流动相只是甲醇,抽滤以及超声后,排气。
    2. 检测池:用异丙醇冲洗过系统,还是有这个问题。
    3. 柱子:还没有换柱子试过,除了用的这个,还有一个一样的C18柱,但是看着很旧了。还不知道好用不好用。
    请大家帮我看看问题出在哪?
    另外很奇怪的是,基线走成这个样子,我做样品却不受什么影响,或者是我以为不受影响,做出来是基线比较平,且该出峰的位置还是出峰。
    请问即使基线走成这样 那我做出的样品看着还可以 就可以不用理会基线继续做吗?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 初心

    第1楼2018/09/29

    应助达人

    柱子平衡时间多久?感觉平衡时间不够

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  • www

    第2楼2018/09/29

    应助达人

    压力多少?波动大吗?不走流动相单开检测器走基线的图怎么样?最好把样品图帖上来看看

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  • zyl3367898

    第4楼2018/09/29

    应助达人

    换个柱子试试。

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  • col

    第5楼2018/09/29

    应助达人

    这个间隔时间感觉比较一致啊,你看看是不是压力波动了,不接柱子看看是否还有这个问题,另外,把流动相换到别的通道试试看,也有可能是某一个通道的比例阀磨损导致压力不稳。

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/09/29

    应助达人

    上个样品的图看一下,如果待测物质的响应很高,会掩蔽掉基线的缺陷
    这样的基线还是有问题的,看一下压力波动,考虑是否有气泡
    没有色谱柱可以用两通进行短接,然后走基线,这样的基线感觉还是与泵、单向阀等关联性比较大

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  • dadgoh

    第7楼2018/09/29

    应助达人

    调一下压力曲线,看变化是否与基线变化一致。像是单向阀关闭不严所致。建议清洗检查单向阀

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  • sophycute

    第8楼2018/09/29

    排气结束后,我用甲醇活化柱子,1.5ml/min的流速,冲20分钟,然后换1ml/min的速度走基线了
    以前一直是这么做的,就是最近几次基线就出现这个问题了

    初心(m3170710) 发表:柱子平衡时间多久?感觉平衡时间不够

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  • sophycute

    第9楼2018/09/29

    压力是66bar,比较稳定,波动在1bar左右,基本稳定在66.
    不走流动相单开检测器走基线是啥意思,不太懂,请指教
    我的流动相只有甲醇
    样品图如下 峰高最大的是我想要的 看着感觉这基线对结果没啥影响

    www(cxm2009) 发表:压力多少?波动大吗?不走流动相单开检测器走基线的图怎么样?最好把样品图帖上来看看

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  • sophycute

    第10楼2018/09/29

    压力比较稳定呢
    下图类似噪音的曲线是压力波动线的放大曲线,压力基本稳定在66bar

    xcxctt(xcxctt) 发表:压力稳定么?

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