农残检测
zyl3367898
第1楼2018/10/23
我没用过PTV进样,你进标液出峰吗?需要判断是气相问题不出峰,还是前处理问题不出峰,气相问题需要进标液确认,标液浓度为0.2ug/mL,如果出峰正常,说明问题出在前处理上。
npzyx2014
第2楼2018/10/23
有道理
jhl
第3楼2018/10/24
进标液是出峰的,但做样品时就比较奇怪。做两个相同加标量的样品,一个出峰,一个没有出峰;都是相同的操作,所以现在有点不知所措。
rat-2011
第4楼2018/10/24
提供的信息量太少,别人很难判断。不过按我们做的经验而言,有机磷前处理,关键步骤是水浴浓缩时,温度不要太高,我们一般设在70℃左右,而且近干的判断标准对敌敌畏这类加热不稳定的农药来说影响也是比较大的,过干会导致回收率偏低,所以在水浴到还有一定液体时就应取出,利用余热晾干,必要时及时加丙酮保护。
第5楼2018/10/25
浓缩过程用的是氮吹,可能是吹得比较干的原因吧,所以回收率都很低,我再试试老师的方法,谢谢。
豌豆1982
第6楼2018/10/25
我们培训的时候,省里的老师说,761做有机磷,氮吹是隔水蒸的。在论坛里看到有的老师分享的图片。确实是用水蒸气蒸的。说如果放水浴里面蒸,温度不超过50。所以我做,都是50度做的
第7楼2018/10/25
有道理,氮吹时,水浴温度80度,对于低沸点加热不稳定的农药,吹的完全干时,回收率低至50%,损失较大。
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