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PTV进样,检测农残不出峰

  • zyl3367898
    2018/10/23
  • 私聊

农残检测

  • 有网友问:老师,您好!刚看到您关于“甲基对硫磷的回收率低”的讨论帖上说您做得敌敌畏加标回收率可达100%,想请教一下您是否完全按照NY/761上的来操作的?因为最近我在做的时候发现其基本检不出来,请问有什么原因造成的呢?我用的是PTV恒温模式进样(只有PTV进样管),其余的都按照标准上的操作的。望抽空回复一下,谢谢!
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  • zyl3367898

    第1楼2018/10/23

    应助达人

    我没用过PTV进样,你进标液出峰吗?需要判断是气相问题不出峰,还是前处理问题不出峰,气相问题需要进标液确认,标液浓度为0.2ug/mL,如果出峰正常,说明问题出在前处理上。

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  • npzyx2014

    第2楼2018/10/23

    有道理

    zyl3367898(zyl3367898)发表:我没用过PTV进样,你进标液出峰吗?需要判断是气相问题不出峰,还是前处理问题不出峰,气相问题需要进标液确认,标液浓度为0.2ug/mL,如果出峰正常,说明问题出在前处理上。

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  • jhl

    第3楼2018/10/24

    进标液是出峰的,但做样品时就比较奇怪。做两个相同加标量的样品,一个出峰,一个没有出峰;都是相同的操作,所以现在有点不知所措。

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  • rat-2011

    第4楼2018/10/24

    提供的信息量太少,别人很难判断。不过按我们做的经验而言,有机磷前处理,关键步骤是水浴浓缩时,温度不要太高,我们一般设在70℃左右,而且近干的判断标准对敌敌畏这类加热不稳定的农药来说影响也是比较大的,过干会导致回收率偏低,所以在水浴到还有一定液体时就应取出,利用余热晾干,必要时及时加丙酮保护。

    jhl(v2744864) 发表:进标液是出峰的,但做样品时就比较奇怪。做两个相同加标量的样品,一个出峰,一个没有出峰;都是相同的操作,所以现在有点不知所措。

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  • 该帖子已被版主-我是风儿加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • jhl

    第5楼2018/10/25

    浓缩过程用的是氮吹,可能是吹得比较干的原因吧,所以回收率都很低,我再试试老师的方法,谢谢。

    rat-2011(rat-2011) 发表: 提供的信息量太少,别人很难判断。不过按我们做的经验而言,有机磷前处理,关键步骤是水浴浓缩时,温度不要太高,我们一般设在70℃左右,而且近干的判断标准对敌敌畏这类加热不稳定的农药来说影响也是比较大的,过干会导致回收率偏低,所以在水浴到还有一定液体时就应取出,利用余热晾干,必要时及时加丙酮保护。

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  • 豌豆1982

    第6楼2018/10/25

    我们培训的时候,省里的老师说,761做有机磷,氮吹是隔水蒸的。在论坛里看到有的老师分享的图片。确实是用水蒸气蒸的。说如果放水浴里面蒸,温度不超过50。所以我做,都是50度做的

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  • zyl3367898

    第7楼2018/10/25

    应助达人

    有道理,氮吹时,水浴温度80度,对于低沸点加热不稳定的农药,吹的完全干时,回收率低至50%,损失较大。

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