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液相色谱一个小问题,各位大佬进来看看哈

液相色谱(LC)

  • 最近做液相遇到个问题:流动相是50:50的乙腈和0.5%乙酸水(2个瓶子哈,用的二元泵),我为了让保留时间往前走一点,然后我单独往0.5%乙酸水的瓶子里加一定量乙腈(说明一下,我们两个瓶子比例不能改的,就只能这样了),结果遇到2个问题:1、保留时间飘来飘去 2、同一个溶液2针峰面积差的挺多
    峰飘来飘去,保留时间不定,我自己觉得可能有问题的是:二元泵、流动相本身。二元泵我不知道是不是有问题,因为其他同事做都好好的啊,那就是流动相了,自己也觉得这个操作有点怪:一个瓶子里装的乙腈,然后另一个瓶子里往乙酸水里又加乙腈,这样会不会在色谱柱里面,两个瓶子里乙腈作用不均匀(我这里说不均匀,是因为装纯乙腈的瓶子肯定没问题,但是另一个瓶子里的乙腈进入色谱柱后,遇到另一个瓶子里纯乙腈后就可能离开乙酸水而导致分配总是很乱),导致时间飘来飘去。
    同一个溶液2针峰面积差的挺多,这个又是怎么回事,搞不懂,请各位大佬指教。
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  • dadgoh

    第1楼2018/10/29

    应助达人

    响水相里加乙腈是否搅拌均匀了

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  • zhaoxiaozi

    第2楼2018/10/29

    应助达人

    乙腈在酸里面会水解的,可能是两个加一起时间长了反应了。建议还是分开的好。

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  • 磁场线

    第3楼2018/11/06

    额,第一次看到这种说法,好神奇,去查查,谢谢大佬

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:乙腈在酸里面会水解的,可能是两个加一起时间长了反应了。建议还是分开的好。

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  • 磁场线

    第4楼2018/11/06

    我摇了而且也超声了啊

    dadgoh(dadgoh) 发表:响水相里加乙腈是否搅拌均匀了

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  • dadgoh

    第5楼2018/11/07

    应助达人

    可以用聚四氟搅拌磁子充分搅拌。

    磁场线(v3158659) 发表: 我摇了而且也超声了啊

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