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【求助】新柱子压力高怎么办？一接上就报警，旧柱子可正常工作！

Insm_fad075c9

2018/11/14

液相色谱（LC）

用的是岛津机子，之前一直用的岛津25cm ，5um C18柱分析中药物质，流动相是甲醇-水，梯度分析，最高压力16MPa。后来换了一根waters新柱子，25cm，5um，用乙腈0.4ml/min冲压力在1-2MPa，1ml/min时也不高，换纯甲醇冲洗时压力接近10MPa，然后70%甲醇时就有14-15MPa左右，再增加比例就达到上限19MPa报警停止了。还有另外一根柱子也是类似的情况。很苦恼啊，看了说明书说乙腈冲10-20倍柱体积，用柱效报告流动相（甲醇-水：70-30）冲洗就可以的，可是试了多次都不行，换上岛津旧柱子后可正常分析。以上冲洗未开柱温，没有接保护柱，流动相没有缓冲盐，求助大神们帮帮忙！我看到书名数上有个参数是粒径还是什么的100A（A上面还有个小圆，是单位），和这个有关系么？谢谢大家！

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相关话题

检测老菜鸟

第1楼2018/11/14

应助达人

依据这个说法应该是柱子的问题了，有没有活化新柱子

0

初心

第2楼2018/11/14

应助达人

那个单位是硅胶的粒径，100目的硅胶，有没有按说明书活化柱子

1

夏天的雪

第4楼2018/11/14

应助达人

感觉这是正常的，50-50的比例时压力最大，走梯度压力有个上升的过程，可以将系统的压力上限提高。柱子间压力差异在于填料和工艺的不同，粒径不同，填料均与度不一样，压力会有区别

1

moviehua

第5楼2018/11/15

应助工程师

随着有机相比例不同压力是有区别的，可以提高柱温这样压力会降下来一些。

0

Insm_fad075c9

第6楼2018/11/15

有的，按照说明书说的，新柱子先乙腈冲，然后柱效报告所用流动相冲
检测老菜鸟(v3295053) 发表:依据这个说法应该是柱子的问题了，有没有活化新柱子

0

Insm_fad075c9

第7楼2018/11/15

有的呢，先用乙腈冲20倍柱体积，然后甲醇-水（70-30）冲洗
初心(m3170710) 发表:那个单位是硅胶的粒径，100目的硅胶，有没有按说明书活化柱子

0

Insm_fad075c9

第8楼2018/11/15

请问新柱子一般都会比旧柱子压力高么？用过一段时间就会好么？按理说新柱子里面很干净啊，还是说填料的影响特别大
夏天的雪(bingwang228) 发表:感觉这是正常的，50-50的比例时压力最大，走梯度压力有个上升的过程，可以将系统的压力上限提高。柱子间压力差异在于填料和工艺的不同，粒径不同，填料均与度不一样，压力会有区别

1

dadgoh

第9楼2018/11/15

应助达人

新柱子应该压力低才对。估计是你新柱置换不正确。

0

Insm_03163ff4

第10楼2018/11/17

甲醇与水的压力这样变化会超过20MPa很正常

0

有水有渝

第11楼2018/11/17

应助达人

不同柱子的压力会不一样的，但50%甲醇一般不会超过20MPa，楼主把压力上限设定为25ＭＰa，只要不发生漏液，正常使用完全没有问题

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