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关于HPLC流动相pH值的选择问题

  • 你一见我就笑2169
    2018/12/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 问题1:
    药物合成过程中,经常遇到用Boc来保护氨基的情况。而在酸性条件下,Boc又容易掉,这是否意味着:在分析方法的选择方面,不应考虑pH较低的流动相,优选中性或pH较高的碱性体系?
    问题2:
    做研发工作,经常会遇到无法获取化合物pKa值的情况。这种情况下,如何选择合适的流动相pH值?尤其是使用同一色谱条件来分离除主峰外的多种杂质时,在无法获取pKa值得情况下,如何确保所选的pH值,能够同时满足样品及数多种杂质对pH值得要求?还是说因为杂质含量较低,仅考虑主产品即OK?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/12/12

    应助达人

    第一,合成中由于是中间产物,直接用最方便的方法,当然优先考虑中碱性条件。
    第二,不但要考虑产品,还要考虑主要原材料,过量加入的那个,还有就是极易产生的副产物

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  • 有水有渝

    第2楼2018/12/12

    应助达人

    1、选择不解离的色谱条件,过程监控这时不需要太考虑峰形什么的,主要看反应程度,原料、杂质最小化,产物最大化即可。
    2、这个只能试,你以想测的那个成分为基准,估计大概的pKa,选择几个pH试一下,选择最好的那个,做出来分离度与峰形好即可

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/12/13

    应助达人

    制药不是太了解,但是第一条,肯定不能选择酸性流动相的,会影响待测物质

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  • 你一见我就笑2169

    第4楼2018/12/14

    就是说主要还是考虑主产物的PKa值即可,杂质的话可以忽略?
    若选择的pH符合主产物PKa值两个单位的要求,但是不满足某个杂质PKa值两个单位的要求,是否意味着:不同的人或同一人不同时间配置流动相时的差异,都可能引起该杂质保留时间的变化?保险起见,还是及时定位较好?

    有水有渝(xky0230699) 发表:1、选择不解离的色谱条件,过程监控这时不需要太考虑峰形什么的,主要看反应程度,原料、杂质最小化,产物最大化即可。
    2、这个只能试,你以想测的那个成分为基准,估计大概的pKa,选择几个pH试一下,选择最好的那个,做出来分离度与峰形好即可

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  • 有水有渝

    第5楼2018/12/14

    应助达人

    选择主成分为基准时,杂质峰形也并不一定就差,完全解离下也可以有好峰形,要定性肯定要单组分进样定位

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