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原子吸收的背景干扰问题

  • zfx8380062
    2018/12/25
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 1、石墨炉原子吸收的背景面积多大算是有干扰？需要去除干扰
    2、我做了五个火锅料类的样子，硝酸微波消解，赶酸净干后测，进样量20uL，5uL硝酸钯，5uL硝酸铵
    炉程序：干燥110 20s，130 30s；灰化：850 35s；原子化1600 5s
    测试结果峰型很好，标准空白的吸光度0.12，测试样品的背景面积0.2-0.5之间
    3、不加基改测试上面的样品，峰型不太好，背景面积比加基改后更小，什么原因？
    不加基改的炉程序：干燥110 15s，130 30s；灰化：450 30s；原子化1600 5s
    4、加基改后测试鸡蛋等盐分较低的样品，测试值都是负值 ？
    求大神解答？
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  • Insm_e5ea6d7b

    第1楼2018/12/25

    火锅料的钠含量较大，当然还有其它因素，干扰了铅的测定，用了基改，提高灰化温度和时间，“烧毁”了干扰成分，铅成分保留了下来。因此效果很好

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  • ldgfive

    第2楼2018/12/25

    应助工程师

    高盐样品，建议用微波消解，将氯化钠转换为硝酸钠，（微波消解对油脂样品消解效果比较好），然后测试时加基改，效果好

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  • 有水有渝

    第3楼2018/12/25

    应助达人

    楼主测什么元素，空白的吸光度0.12是不是有点高了。

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/12/25

    应助达人

    添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）

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  • zfx8380062

    第5楼2018/12/25

    测得铅，空白高就是集体改进剂的问题，阿拉丁的硝酸钯

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）

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  • zfx8380062

    第6楼2018/12/25

    前处理就是微波消解，但是加基改后的背景还没有不加的低

    ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品，建议用微波消解，将氯化钠转换为硝酸钠，（微波消解对油脂样品消解效果比较好），然后测试时加基改，效果好

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  • nphfm20071977

    第7楼2018/12/26

    有道理

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）

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  • zhaoxiaozi

    第10楼2018/12/26

    应助达人

    1.仪器一般自带扣除背景的设备，石墨炉一般是氘灯或者塞曼，会自动扣除，好像没有背景有多大的说法，直接就仪器扣除了；
    2.您这个空白的信号有点高了，一般空白在<0.01，空白高就要考虑酸、基改剂或者其他什么原因，建议挨个排查一下。再就是不同元素的实验条件也不一样，没有说什么元素，说那些条件有点空中楼阁的感觉；
    3.基改剂的目的就是原子化更加充分，峰型变的更漂亮，加了基改剂之后情况变好很正常；
    4.一般含量比较低的样品，测出来负值很正常，再就是您的空白有点高了，所以么... ...
    以上只是我的看法，有异议请轻拍。

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