有用内标法测钯含量的吗？

应助达人

该做的处理，楼主都已做了，积分方式是峰面积还是峰高？

应助达人

样品需要前处理吗

应助达人

RSD0.2%，谁家的ICP能达到？

是峰面积。
我一直用ICP默认的积分方式，只是改了积分时间，我不知道可以选峰高或峰面积，从积分谱图看像是面积，不知道对不对。

样品是按照标准，称取100mg加30mL盐酸和10mL硝酸，加热溶解的。
其他处理就是依照标准稀释和加内标Y了。

国标就是要求重复5次测量RSD低于0.2%的，有标准应该可以实现吧。而且现在问题还有结果和真实值相差很远。

应助达人

我所接触到的ICP都没办法做到RSD大概率低于0.2%的，即使是用的内标法。
检测值和实际值相差4%对于ICP来说也是很正常的，想大概率控制在4%以内也是很难的。
虽然国标里面那么规定，但我觉得真不太可能实现。

应助达人

虽然内标法稳定性会比外标法好，但真的很难做到国标里面那个规定。
楼主可以在前处理的时候使用精度等级更高的器具，比如容量瓶，移液管（或者移液枪），小心操作，定容准确等等。

这个标准中没有体积定量，全部是称重的，用的是十万分之一天平，天平用前都有用标准砝码校准，精度算很高了。
国标里要求的是钯和钇的强度比值RSD小于0.2%，应该不算太苛刻吧。GB/T21198.3是参照ISO/DIS 11495-2的，实施好多年了，应该是被印证过好多次的。