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有做过百菌清出峰的大神吗

气相色谱(GC)

  • 用的安捷伦7890B ECD HP-5 30米的柱子做百菌清标准品 进样口280度 ECD 300度 分流比 20比1 程序升温:50度保持一分钟 30度每分钟升到260度保持2分钟 20度每分钟升到300度保持15分钟 做的效果不是很好 有没有大神做过百菌清 能否共享一下实验条件 让我参考一下 非常感谢
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/02/24

    应助达人

    没有用过ECD做过百菌清,不过你说的效果不好指的是什么?线性?响应?还是什么?最好是上一张图来

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  • xiaogumd11

    第2楼2019/02/24

    应助达人

    我用的是HP-5柱子做的

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  • xiaogumd11

    第3楼2019/02/24

    应助达人

    比较好做,容易出峰呀!楼主主要是什么问题

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  • senke

    第4楼2019/02/24

    应助达人

    进样口温度300℃;载气为氮气,流速0.5mL/min;程序升温初始温度150℃,保留1min,25℃/min升温至250℃,保留5min;检测器温度300℃;进样量1μL分流进样,分流比20。
    这个条件试试。
    如果是回收率偏低的问题,建议你参考如下帖子:
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/6828712/

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  • senke

    第5楼2019/02/24

    应助达人

    当然更换成气质方法或许更好一点。

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  • senke

    第6楼2019/02/24

    应助达人

    百菌清是个比较难做的项目,毛病多,需要关注的因素多,不然回收率上不去,甚至没响应

    主要需注意以下几点:

    1、仪器状态,衬管、色谱柱需维护,不然响应值不稳定,甚至无响应

    2、提取时需在一定的酸性条件下,不然提取效率不高

    3、净化时一般不选用CARB,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与,否则无回收率

    4、净化手段需要够强悍,不然受基质影响,其回收率波动范围很大,响应值亦不稳定,推荐净化手段为:

    样品提取后,转化为正己烷介质,过佛罗里硅土柱,用正己烷洗10 mL,弃去,换成乙酸乙酯 正己烷(1 9)洗脱,收集10 mL,浓缩定容

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  • sdlzkw007

    第7楼2019/02/25

    应助达人

    楼上总结的很到位,百菌清属大环内酯类药物,有着特殊性,特别是和其他药物一起做的时候,很难掌握条件

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2019/02/25

    应助达人

    百菌清很好做啊ecd,我图上的是1ppm浓度的百菌清,响应很高啊,且出峰没有什么异常,我用的柱子是db-1701。程序升温初始100℃,保持2min,以30℃每分钟速度升到200℃,保持1.5min;2℃速率升到240;30℃速率到280。如果出的不好的话一方面升温程序有关,另一方面柱子类型也有关

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  • m3086423

    第9楼2019/02/25

    就是出现这样的问题 直接出现了四个峰

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  • m3086423

    第10楼2019/02/25

    你用的是标液还是自己用固体配置的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:百菌清很好做啊ecd,我图上的是1ppm浓度的百菌清,响应很高啊,且出峰没有什么异常,我用的柱子是db-1701。程序升温初始100℃,保持2min,以30℃每分钟速度升到200℃,保持1.5min;2℃速率升到240;30℃速率到280。如果出的不好的话一方面升温程序有关,另一方面柱子类型也有关

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