求助~国标方法验证时，要做方法检出限吗？还是直接参考国标的？

应助达人

方法确认（或者验证）就是在自己的实验室内能够重现方法参数中的关键几个，留有记录表明实验室能够开展方法参数中的测试

我看到27417-2017的标准中说如果引进标准方法时需要做验证，而方法的检出限就是其中一个，那方法的检出限该如果确定？？这个标准中提到依据空白标准偏差法评估LOD，，我不太理解该如何操作？？

应助达人

做出的检出限要与国标比较，如果高于国标，说明前处理方法没做好。

应助达人

这有个检出限如何做的，https://bbs.instrument.com.cn/topic/7124462

应助达人

你纠结仪器检出限干啥呢，我们不需要去做它，忘掉它好不好。记住色谱，三倍信噪比得最小检出浓度，乘体积除质量就可以了。

应助达人

别用那个方法，色谱最好不用那个

方法检出限应该是就方法而论！

应助达人

根据International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) 国际纯粹与应用化学联合会的约定，LOD取值约为空白测定标准偏差的3倍，LOQ则要根据方法的前处理综合判断，例如得到标准曲线后开始测量11次空白，一般会给出标准偏差，这值的3倍约等于LOD，如果称样量是5克，定容到25毫升，那么LOQ=测试的最低浓度（一般取信噪比10）*25/5=XX mg/kg
检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限，指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量，或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。是方法（方法检测限MDL）和仪器（仪器检测限IDL）灵敏度体现的重要指标之一。检测限（LOD）以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量 qL）。

应助达人

环境检测方法的检出限通常要求按HJ168-2010的规定做，按这个方法做出来的检出限较。这也许是如果由方法检出限=仪器检出限/方法GB/T27417高。得出的方法检出限比国标规定的大，应该查找原因，比如仪器的稳定性和试剂纯度等，最好通过查找原因并解决问题来达到要求。实在达不到，也不能说失败，可以限制在自己的检出限以上的范围使用。