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3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

yjh_scau_2005

2019/04/15

气质联用（GCMS）

最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索，在对标样进行衍生，并作标准曲线的时候发现有如下问题，请各位大神不吝指教。
1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品，质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug，在作标准曲线时，在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇，其质量为0.222ug，上述标样中均加入正己烷定容至2mL，然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应，后续的步骤严格按标准要求执行；
2、衍生结束后，上气质进行测定，这时候问题出现了，按照上述的内标加入量，D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的，按理论来说，其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的，最起码不会有太大的差别，但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大，其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632；反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，其实测值与标样浓度值对应增长，成线性关系，具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话，线性是没问题的，但如果按内标作曲线的话，作出来的曲线压根就没法使用，可以说完全不成线性，这就是我请请教各位同行的问题，你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有，那么你们的内标面积都能保持一致吗？为了各直观的说明这个问题，我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考，其中前面的峰为内标，后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。

分
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牛一牛

第1楼2019/04/15

应助达人

内标法的主要目的是消除进样误差干扰，内标法本质是看你对照和内标的比值，并不是单独分开考虑的，从你给描述貌似关注的并不是比值。

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太匆匆

第2楼2019/04/15

D5的浓度是一样的，出来的峰面积也应是差不多的，你衍生后的体积是不是变小了，衍生用离心管的瓶盖一定要拧紧，防止正己烷挥发。

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yjh_scau_2005

第3楼2019/04/15

我关注的就是比值，现在情况是标准系列峰面积越来越大，这符合预期，毕竟浓度越来越高，但内标加入量是一样的，理论上峰面积不应该也越来越大，按照目前情况比值做标准曲线，压根就不成线性的
牛一牛(v2700892) 发表:内标法的主要目的是消除进样误差干扰，内标法本质是看你对照和内标的比值，并不是单独分开考虑的，从你给描述貌似关注的并不是比值。

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yjh_scau_2005

第4楼2019/04/15

反应前后的体积没有多大变化，正己烷也没有挥干，这点我做的时候还是很注意的。
太匆匆(v2709557) 发表:D5的浓度是一样的，出来的峰面积也应是差不多的，你衍生后的体积是不是变小了，衍生用离心管的瓶盖一定要拧紧，防止正己烷挥发。

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yjh_scau_2005

第5楼2019/04/15

我现在的想法是衍生试剂七氟丁酰基咪唑可能失效了，毕竟这个试剂是放冰箱很久了，之前也是开封过了，明天打算重新买一瓶新的回来，再做一次标曲。就是不知道我这个情况之前有没有同行也遇到过，可多交流交流经验

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太匆匆

第6楼2019/04/15

加入的D5是同一个浓度吗？

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yjh_scau_2005

第7楼2019/04/15

是的，加入量一样的
太匆匆(v2709557) 发表:加入的D5是同一个浓度吗？

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binshengliang

第8楼2019/04/15

做过，没出现这种情况，就是回收率不好，看你内标都能成都是倍数增长，不知道是不是认错峰了？

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yzguo

第9楼2019/04/16

试试最后上机前再加入内标液

1

yjh_scau_2005

第11楼2019/04/16

不能上机前再加的，内标也得衍生
yzguo(yzguo) 发表:试试最后上机前再加入内标液

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