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GBT14550-2003六六六滴滴涕测试问题请教

  • x491372756
    2019/07/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 昨天做了GBT14550这个方法的土壤加标试验,加不出来,应该是前处理有问题现在就前处理遇到的一些问题向各位请教。
    我是称取20g土加8g硅藻土,使用加压流体萃取,,溶剂是石油醚和丙酮,萃取(萃取液带绿色。猜测是叶绿素)结束后用滤纸(上面铺无水硫酸钠)过滤,收集滤液,浓缩。
    萃取液和过滤出来的液体是有色澄清的,但是浓缩之后就产生了杂质。浓缩时润洗一直用的石油醚丙酮1:1溶剂。
    未见明显分层,只是上面漂浮了一层类似“油状”的东西。我用枪从底部将液吸进顶空瓶,进样不出峰,我往顶空瓶里直接打了针液标,再进样依然不出峰,此时发现顶空瓶出现分层现象。液标(标准工作溶液)是正己烷稀释配的

    不知道分层的什么物质。
    一开始怀疑是水,我又往顶空瓶里加水,出现三层分层,所以之前的分层应该不是水。

    就以上出现的问题,土壤加标一直做不出来,请教各位前处理是怎么做的。另外我这个分层的物质可能是什么。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • qqqid

    第1楼2019/07/26

    把普通的进样瓶说成顶空瓶,你应该是新手,新手就仔细看方法,按标准方法做,不要凭自己的想法乱做。
    你说的标准我看了一下,你的提取操作和标准方法差很大,标准方法上的净化操作你完全无视,这不是一个新手应有的态度。

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  • x491372756

    第2楼2019/07/27

    新公司这边同事都说顶空瓶,我也这么说了,我以前叫Vial瓶。
    我确实没按照标准来做,考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧,溶剂并没有改变,另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作

    qqqid(qqqid) 发表:把普通的进样瓶说成顶空瓶,你应该是新手,新手就仔细看方法,按标准方法做,不要凭自己的想法乱做。
    你说的标准我看了一下,你的提取操作和标准方法差很大,标准方法上的净化操作你完全无视,这不是一个新手应有的态度。

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  • zyl3367898

    第3楼2019/07/28

    应助达人

    用无水硫酸钠过滤,可以去除水分的。

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  • x491372756

    第4楼2019/07/30

    但是不清楚具体里面是啥呢?我简单测试了下里面不是水,可能是油脂

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用无水硫酸钠过滤,可以去除水分的。

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  • Insm_b591aa26

    第5楼2019/08/05

    极性物质和非极性分层,丙酮带的极性物质在下层,进样的时候进的下层,所以无峰,可以取上层进一阵看一下,意外收获。

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  • qqqid

    第6楼2019/08/05

    贵圈真乱,好自为之吧。

    x491372756(v3231774) 发表: 新公司这边同事都说顶空瓶,我也这么说了,我以前叫Vial瓶。
    我确实没按照标准来做,考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧,溶剂并没有改变,另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作

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  • Insp_2b97533a

    第7楼2020/11/25

    应该是不同极性的物质导致分层,建议用正己烷和丙酮(1:1)作溶剂。另外如果是不溶物可以先离心再进行最后的氮吹浓缩。

    Insm_b591aa26(Insm_b591aa26) 发表:极性物质和非极性分层,丙酮带的极性物质在下层,进样的时候进的下层,所以无峰,可以取上层进一阵看一下,意外收获。

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