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【求助】样品处理过程中的几个问题

原子吸收光谱(AAS)

  • (1)银的消解与其他重金属不一致,同一个水样要测铜、铅、锌和银时,需分两次消解吗?“蒸至近干”和“不宜蒸干”的度怎么把握?
    (2)通常用电热板消解时,水样消解至溶液清澈即可,即为消解完全,还是一定要消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽)。有的版本说“加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,然后用热水溶解,滤入容量瓶中”,显然溶解度与温度有关,如果不趁热测定,会不会析出一部分已溶解物而影响测定结果。
    (3)我们很想利用微波消解,问题是——因为微波的快速加热功能,消解后样品的体积不会变得很小,虽然酸味刺鼻,但你说样品中加入的5毫升浓硝酸已与样品中的金属形成硝酸根盐,可同样用蒸馏水做空白试验,这空白样品中的浓硝酸也变成硝酸盐了吗?
    二、关于测定:为了保证测定浓度接近检出线时的结果,必须控制空白值,空白值的置信区间怎么计算
    三、阴极灯的说明书上说:灯用久了或存放时间长了,需要激活。现在我们的灯预热半小时 ,仍找不到峰,是灯老化了吗?激活方式?
    五、一种测定方法的浓度适用范围取决于仪器的特性,还是以本方法的适用范围为准。
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  • wuwenru

    第1楼2007/11/03

    也有这样的问题啊,请专家指教!

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  • sjzhang156

    第2楼2007/11/04

    蒸至近干是容器底部没有液体,但是湿湿的,剩个一滴两滴也行,不能蒸干就是不要让他彻底干了,不湿润了,呵呵,不好解释

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  • 怪侠一点红

    第3楼2007/11/04

    (1)银的消解与其他重金属不一致,同一个水样要测铜、铅、锌和银时,需分两次消解吗?“蒸至近干”和“不宜蒸干”的度怎么把握
    _________________________________________________________________
    同一个水样不需要两次消解,用HNO3就可以了.
    所谓“蒸至近干'就是杯底有液体流动,体积约2ML左右.
    所谓“不宜蒸干”就是体积在允许的范围内,可大可小不干就行了.

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  • 怪侠一点红

    第4楼2007/11/04

    (2)通常用电热板消解时,水样消解至溶液清澈即可,即为消解完全,还是一定要消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽)。有的版本说“加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,然后用热水溶解,滤入容量瓶中”,显然溶解度与温度有关,如果不趁热测定,会不会析出一部分已溶解物而影响测定结果。
    __________________________________________________________________
    通常用电热板消解时,水样消解至溶液清澈即可,即为消解完全.这话没有错.

    _____________________________________________________________________
    "还是一定要消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽)。"
    这个问题要从两个方面说,如果是在AAS上分析的话,体积不需要控制这小,恰恰要保持一定酸度,而且不能酸被赶尽.
    如果是在化学分析的话,就按要求来,有的的确是要一定消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽0.

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  • 怪侠一点红

    第5楼2007/11/04

    "然后用热水溶解,滤入容量瓶中”,显然溶解度与温度有关,如果不趁热测定,会不会析出一部分已溶解物而影响测定结果"
    ___________________________________________________________________
    这话我看不懂....
    你热的液体怎么定容啊,体积怎么能控制好啊...

    "会不会析出一部分已溶解物"
    会出现这种情况,但是大部分是和你的酸度没有控制好有关.
    当然也有溶样的问题.

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