气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护

xiaogumd11

2019/09/03
分析者端木影之队

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护
如果将气相色谱仪比作人体的话，那么在气相色谱仪中流动的气体相当于血液。当血液发生病变等，随之气相色谱仪也会出现相应的症状，可见其重要性。
气相色谱的供气有两种方式，一种是钢瓶气，只要钢瓶气纯度合格，气压符合要求，一般很少有病症，在这不作讨论。
另一种是气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。
干扰性
气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等挠头情况时，分析人员首先想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，首先考虑的是进样隔垫，石墨垫是不是漏气了？排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。
隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。见图1

图1
不亲临仪器后部是发现不了的，变色硅胶中间段变成红色，需要更换了。
问题一怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？
1、基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题了。
2、FID等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。
3、压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
。。。。。

问题二怎么进行快速地维护呢？
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
1、活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。见图2

图2
2、变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤5小时。在重新入变色硅胶后，在旁边记个小标签：某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，这样可以及时发现问题，解决问题。
2、分子筛
它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份，最好密封好后放置干燥皿中保存。
除了以上的维护外，还需要做什么？
1、实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。
2、保持实验室清洁，不长时间把进样小瓶放在进样盘面上，见帖子
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7294407_1
3、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。见图3

图3
4、一段时间以后，会发现电解水变脏，颜色改变，这时不要偷懒，将旧电解水抽出，换新电解水。现在生产的气体发生器换电解液比较方便，用专门的工具可以很快将电解液取出。对于用了很多年的老款气体发生器，也难不倒动手能力很强的实验员们。
5、备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，可以立即进行气路的更换。见图4

图4
6、气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。举个例子，气相色谱法检测有机氯农药时，前5个样品正常，后面的样品不出峰了，那就先检查氮气发生器的压力表是不是正常值，管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查，电解液是不是在刻度线以上，大概需要花2-5分钟。然后再有条不紊地找气相气相色谱仪上面的故障。
7、天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水份，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶很容易变色，这就需要实验室经常除湿，空调调整为除湿模式。

小结
人身体不舒服或是体检，医生要求做血液检查，我们在使用气相色谱仪时，只有对气体发生器精心呵护了，流经气相色谱仪的血液更才顺畅，更健康！

分
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